水(shui)分漂移校正您設(she)對了(le)嗎?
水(shui)分漂移校正您設(she)對了(le)嗎?
卡爾費休水(shui)分測定中,無(wu)論(lun)是(shi)容(rong)量法(fa)還是(shi)庫(ku)侖(lun)法(fa),都存(cun)在(zai)測(ce)量杯(bei)的漂(piao)移(yi)校正問(wen)題(ti)。今(jin)天(tian)小編(bian)帶(dai)您(nin)壹(yi)起(qi)來了(le)解壹下(xia):
● 什(shen)麽(me)是(shi)漂(piao)移(yi)值(zhi)?
●為什麽(me)要(yao)做漂移校正?如何校正?自(zi)動(dong)和(he)手動(dong)校正的適(shi)用範(fan)圍(wei)是(shi)什(shen)麽(me)?
●針(zhen)對(dui)耗(hao)時較長(chang)的水(shui)分測量,如何測定平均漂(piao)移(yi)值(zhi)?

壹(yi)、漂(piao)移(yi)值(zhi)
在進行樣(yang)品(pin)測量之(zhi)前(qian),首(shou)先對滴(di)定杯(bei)的溶(rong)液進行平(ping)衡(heng)滴(di)定,以消(xiao)除溶(rong)液中(zhong)水(shui)分。
當溶液水(shui)分被(bei)滴(di)定*以後(hou),儀(yi)器仍然(ran)會持(chi)續(xu)對(dui)滴(di)定杯(bei)進行滴(di)定,其(qi)滴(di)入速度,即(ji)可理(li)解為漂(piao)移(yi)值(zhi)(容量法(fa)為uL/min或(huo)庫侖(lun)法(fa)為ug/min)。用於(yu)對抗滴(di)定杯(bei)的大(da)氣環境(jing)中水(shui)分的滲(shen)入和(he)試劑(ji)本身(shen)的副(fu)反(fan)應,以維(wei)持(chi)滴(di)定杯(bei)處(chu)於(yu)無水(shui)的狀(zhuang)態(tai)。
漂移(yi)值(zhi)為每分鐘的消(xiao)耗(hao)卡氏(shi)試(shi)劑(ji)的數(shu)量(容(rong)量法(fa))或(huo)者(zhe)再生碘所(suo)相應的消(xiao)耗(hao)的水(shui)量(庫(ku)侖(lun)法(fa)),可以(yi)理(li)解為該(gai)滴(di)定杯(bei)存(cun)在(zai)的系(xi)統性副反(fan)應。

二、漂(piao)移(yi)校正
實際(ji)漂移值(zhi),即進樣(yang)前(qian)實際(ji)的瞬(shun)時漂移(yi)值(zhi)(drift),壹般小(xiao)於(yu)或(huo)等於(yu)開始漂(piao)移值(zhi)。
滴(di)定完成(cheng)後(hou),樣(yang)品(pin)水(shui)分消耗(hao)的試(shi)劑(ji)的體積(或(huo)水(shui)量)需要校正為=V-drift*t(容量法(fa))、water-drift*t(庫侖(lun)法(fa))。其(qi)中V為(wei)滴(di)定體積,t為本(ben)次的測(ce)量時間(jian)。實際(ji)漂移值(zhi)drift的校正有兩種模(mo)式:
Automatic模(mo)式
對壹般(ban)水(shui)分滴(di)定,測試(shi)時間(jian)都比(bi)較(jiao)小(xiao),例(li)如0.5~2min。drift*t的修(xiu)正(zheng)值(zhi)都小。drift的變(bian)化對消(xiao)耗(hao)試(shi)劑(ji)體積(容量法(fa))或(huo)再生碘所(suo)相應的消(xiao)耗(hao)的水(shui)量(庫(ku)侖(lun)法(fa)),影響並不(bu)大(da)。此時可以(yi)選(xuan)擇(ze)automatic模(mo)式進行修(xiu)正,即使(shi)用開始進樣(yang)前(qian)的瞬(shun)時drift值(zhi)進行修(xiu)正。儀(yi)器將自(zi)動(dong)完成(cheng)修(xiu)正(zheng)。


Manual模(mo)式
對耗(hao)時較長(chang)的水(shui)分測量,如固體卡式(shi)爐水(shui)分測量,壹(yi)般(ban)測量時間(jian)t為15min以(yi)上(shang)。
此時drift*t值(zhi)比(bi)較(jiao)大(da),瞬時的drift的代(dai)表(biao)性、穩定性不夠(gou)好。這時可以(yi)用某段時間(jian)的平(ping)均漂(piao)移(yi)值(zhi)替(ti)代(dai)瞬時漂移(yi)值(zhi),進行修(xiu)正計算。
這種情況(kuang)需要選(xuan)擇(ze)manual模(mo)式進行修(xiu)正,同(tong)時在drift value中(zhong)輸(shu)入平均漂(piao)移(yi)值(zhi),輸(shu)入後(hou)儀(yi)器自(zi)動(dong)校正結果。




三、平(ping)均漂(piao)移(yi)值(zhi)的測(ce)量
確定平均漂(piao)移(yi)值(zhi)的測(ce)量時間(jian)
首(shou)先需要明(ming)確是(shi)多長(chang)時間(jian)的平(ping)均漂(piao)移(yi)值(zhi)。壹般而(er)言(yan),測(ce)平(ping)均漂(piao)移(yi)值(zhi)的時間(jian)應與(yu)樣(yang)品(pin)的測(ce)量時間(jian)大(da)致(zhi)相當。如樣(yang)品(pin)的測(ce)量時間(jian)在15~20min,則(ze)平均漂(piao)移(yi)值(zhi)的測(ce)量時間(jian)可以(yi)為(wei)17min(1020s)。
方法(fa)設(she)置
與(yu)常規(gui)水(shui)分方法(fa)相比(bi),測(ce)量平(ping)均漂(piao)移(yi)值(zhi)的方法(fa)有三處(chu)需要按如下設(she)置:
註(zhu)意(yi)紅框內(nei)的設(she)置。
1) 將(jiang)漂(piao)移校正設(she)置為(wei)Off。
2) 將(jiang)萃取(qu)時間(jian)設(she)置為(wei)平(ping)均測(ce)量時間(jian),以秒為單位(例如1020秒)。
3) 設(she)置計(ji)算(suan)公式(shi):平均漂(piao)移(yi)=水(shui)量/實(shi)際(ji)測量時間(jian)。
以下(xia)以(yi)Tiamo軟件為例(li),分(fen)別說(shuo)明(ming)庫(ku)侖(lun)法(fa)和(he)容量法(fa)測定平均漂(piao)移(yi)值(zhi)的方法(fa)設(she)置:








測量過程(cheng)
1. 調入以上(shang)測量方法(fa),平衡(heng)好測(ce)量杯(bei)。
2. 平衡(heng)好後(hou),執(zhi)行方法(fa)即可。測(ce)量過程(cheng)中,如遇進樣(yang)要(yao)求,可不(bu)予理(li)會,不(bu)做進樣(yang)動(dong)作。如果需要更高的代(dai)表(biao)性,可以(yi)重(zhong)復測(ce)量2~3次(ci)。
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