技(ji)術(shu)文章當(dang)前位(wei)置(zhi)：技(ji)術(shu)支(zhi)持(chi)>超(chao)小角(jiao)X射(she)線散射(she)儀丨(shu)讓微(wei)粒(li)測(ce)量不(bu)是問(wen)題(ti)

超(chao)小角(jiao)X射(she)線散射(she)儀丨(shu)讓微(wei)粒(li)測(ce)量不(bu)是問(wen)題(ti)

點(dian)擊(ji)次數：2282 更新時(shi)間：2022-02-28

近(jin)幾(ji)十(shi)年(nian)來最(zui)偉(wei)大的(de)技(ji)術(shu)成(cheng)就離不(bu)開(kai)納(na)米(mi)材(cai)料(liao)。它(ta)們(men)為醫(yi)學、可再(zai)生(sheng)能(neng)源(yuan)、化妝(zhuang)品(pin)、建(jian)築(zhu)材料(liao)、電子(zi)設(she)備(bei)等領(ling)域(yu)的突(tu)破(po)性改進奠定(ding)了(le)基礎。納米(mi)材(cai)料(liao)具(ju)有形成(cheng)新材(cai)料的(de)潛(qian)力(li)，因(yin)此(ci)人(ren)們(men)對(dui)它(ta)們(men)的(de)性(xing)能(neng)和相互作(zuo)用有很(hen)大的(de)研(yan)究興(xing)趣(qu)。

各(ge)種(zhong)納(na)米(mi)結(jie)構(gou)材(cai)料在現(xian)代材料中起著(zhe)至(zhi)關(guan)重要(yao)的(de)作(zuo)用。然(ran)而(er)，這(zhe)種(zhong)體系(xi)通(tong)常與較(jiao)大(da)的結(jie)構共(gong)存，僅(jin)分析(xi)納(na)米(mi)級(ji)或微(wei)米(mi)級(ji)並(bing)不(bu)能(neng)*表征(zheng)樣(yang)品。

小角X射(she)線散射(she) (SAXS）是(shi)表征(zheng)納(na)米(mi)結(jie)構(gou)材(cai)料的標(biao)準方法(fa)之壹，因(yin)為其廣(guang)泛(fan)的適(shi)用性和原位(wei)測(ce)試的(de)可(ke)能(neng)性(xing)。“經典"小(xiao)角(jiao)散射(she)被(bei)限(xian)制在大約(yue)300 nm的(de)最(zui)大尺(chi)寸(cun)範(fan)圍(wei)內(nei)，當(dang)涉(she)及(ji)到(dao)大(da)尺(chi)寸範(fan)圍(wei)的體系(xi)時(shi)，限制(zhi)了SAXS的(de)使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以(yi)通(tong)過測(ce)量極(ji)小的散射(she)角(jiao)，將X射線散射(she)實驗的(de)可探測(ce)尺度範(fan)圍(wei)擴展到(dao)微(wei)米(mi)範(fan)圍(wei)。通(tong)過這(zhe)種方(fang)式，可以(yi)在單(dan)個裝置(zhi)中(zhong)測(ce)量微(wei)米(mi)和納米(mi)尺(chi)度，使(shi)得(de)SAXS成(cheng)為納(na)米(mi)顆(ke)粒(li)分析(xi)中(zhong)ZUI通(tong)用的表征(zheng)方(fang)法(fa)之壹。

本文我們展示(shi)了(le)USAXS測(ce)量二氧化矽微(wei)球(qiu)，作(zuo)為該(gai)方(fang)法(fa)概(gai)念的證(zheng)明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角(jiao)X射線散射(she)儀配(pei)備(bei)了(le)可(ke)選的(de)USAXS模塊。安裝這(zhe)個USAXS模塊(kuai)後(hou)，X射線散射(she)實驗的(de)最(zui)小q值(zhi) (qmin) 可達0.0012 nm^-1(0.00012 Å)。這(zhe)對應(ying)的(de)實空間(jian)顆(ke)粒(li)尺寸可達2.6 µm。

SAXSpoint 5.0

這(zhe)種擴展的(de)超(chao)小q範(fan)圍(wei)可通(tong)過使(shi)用所謂(wei)的(de)Bonse-Hart設置(zhi)來(lai)實現(xian)，其中(zhong)兩塊對(dui)齊(qi)和精(jing)確(que)切割(ge)出Si 220通(tong)道切割(ge)組件(jian)。在(zai)測(ce)量中(zhong)，主通(tong)道切口（位(wei)於(yu)樣(yang)品(pin)前(qian)）用於(yu)進壹(yi)步(bu)準直光(guang)束(shu)並進壹(yi)步(bu)減小(xiao)光束(shu)發(fa)散。次級(ji)CC用作(zuo)分析(xi)晶體，以(yi)極小(xiao)的角(jiao)度增(zeng)量掃(sao)描散射(she)光(guang)子，以(yi)記錄(lu)USAXS曲(qu)線。

圖(tu) 1: 安(an)裝在(zai)SAXSpoint 5.0系(xi)統內(nei)的(de) Anton Paar USAXS 模(mo)塊

在實驗中(zhong)，通(tong)道切割(ge)組件(jian)可(ke)以(yi)移入和移出光(guang)束。這允許(xu)測(ce)量大(da)q範(fan)圍(wei)內(nei)連(lian)續(xu)散射(she)曲(qu)線（高達四(si)十多），涵蓋(gai)USAXS、SAXS和WAXS區域(yu)。SAXSpoint的USAXS模塊(kuai)是集成(cheng)到(dao)SAXSdrive數據(ju)采(cai)集軟(ruan)件中並(bing)可實現(xian)自(zi)動(dong)測(ce)量.

實驗

為了(le)證(zheng)明Anton Paar USAXS模塊的潛(qian)力(li)，購(gou)買了(le)壹種經驗證(zheng)直徑為 (1.53 ± 0.02) µm顆(ke)粒(li)的水溶液。

對該實驗，系(xi)統配(pei)備(bei)了(le)Primux 100 Cu K_α( λ = 0.154 nm)的(de)微(wei)焦(jiao)斑(ban)X射(she)線管(guan)，Anton Paar USAXS 模(mo)塊，和Dectris的EIGER2R 1M探測(ce)器。USAXS數據(ju)是(shi)在透(tou)射模式下(xia)采(cai)集q範(fan)圍(wei)從(cong)0.0012 nm^-1到(dao)0.04 nm^-1。為了(le)防(fang)止(zhi)測(ce)量過程(cheng)中(zhong)出現(xian)沈澱Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，測(ce)量是(shi)在連(lian)續(xu)流(liu)動(dong)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)進行(xing)的，同(tong)時(shi)不斷(duan)攪(jiao)拌(ban)儲液罐中的溶(rong)液。

圖(tu) 2: USAXS測(ce)量數據(ju)和1.53 µm特定(ding)直(zhi)徑的二氧化矽顆(ke)粒(li)分散體的擬合(he)數據(ju)。

使(shi)用簡(jian)單(dan)的(de)IFT（反(fan)傅(fu)裏(li)葉(ye)變換）擬合(he)來(lai)分析(xi)數據(ju)。圖(tu)2顯(xian)示(shi)了(le)IFT擬合(he)曲(qu)線與數據(ju)點(dian)。可以(yi)看(kan)出，擬合(he)完MEI的(de)與測(ce)量數據(ju)吻(wen)合(he)。

圖(tu) 3: 擬合(he)的(de) p(r) 曲(qu)線。根(gen)據對稱的(de) p(r) 曲(qu)線，計(ji)算(suan)出球(qiu)的(de)直(zhi)徑為1.515 µm。

圖(tu)3顯(xian)示(shi)通(tong)過擬合(he)得(de)到(dao)的(de)相應的(de)對(dui)距離分布(bu)函數（PDDF或p(r)），用於(yu)擬合(he)的(de)最(zui)大尺(chi)寸(cun)為1600 nm。PDDF的(de)對(dui)稱形狀(zhuang)證(zheng)實了是(shi)球(qiu)形(xing)顆(ke)粒(li) ，通(tong)過p(r) 計(ji)算(suan)均勻球(qiu)體的直徑，得(de)出Dmax 為1.515 µm。這(zhe)與標(biao)稱粒(li)徑1.530 µm *壹致(zhi)。由於(yu)不(bu)需(xu)要(yao)多分散性(xing)來(lai)模擬數據(ju)，因(yin)此(ci)也就證(zheng)明了樣品的(de)單(dan)分散性(xing)。

結(jie)論(lun)

這個研(yan)究可(ke)以(yi)證(zheng)明，在帶有微(wei)焦(jiao)斑(ban)X射(she)線管(guan)的(de)SAXSpoint 5.0 系(xi)統上，qmin 為0.0012 nm^-1 的(de)超(chao)小角(jiao)X射(she)線散射(she)是(shi)可行(xing)的。這(zhe)使(shi)得(de)USAXS也可以(yi)在實驗室(shi)使(shi)用，減少(shao)了對(dui)同(tong)步(bu)加速(su)器線站(zhan)實驗的(de)需(xu)求(qiu)。

成(cheng)功測(ce)量和評(ping)估(gu)了標(biao)稱直(zhi)徑為1.53 µm的(de)SiO₂球(qiu)體的數據(ju)。散射(she)數據(ju)的(de)評(ping)估(gu)結果是顆(ke)粒(li)直徑為1.515 µm，與標(biao)稱粒(li)徑非常壹致(zhi)。此外，還證(zheng)明了樣品的(de)單(dan)分散性(xing)。