溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數的(de)測定——容(rong)量(liang)法(fa)

*國標(biao)GB/T 601 按C(1/2 Br₂ )=0.1mol/L進行配(pei)制(zhi)。

該(gai)實(shi)驗除了(le)需(xu)要容量法(fa)滴定儀(yi)外(wai)，還需(xu)要比(bi)較特(te)殊(shu)的(de)滴定杯(bei)。因(yin)為(wei)無(wu)論是在Br₂的(de)生成(cheng)階(jie)段(duan)還是在滴定過(guo)程(cheng)中(zhong)，都(dou)存在需(xu)要克服(fu)Br₂易(yi)揮(hui)發問題。可以采取(qu)以下(xia)兩(liang)個措(cuo)施：

註意(yi)：此滴定杯(bei)蓋(gai)共(gong)有5孔(kong)，滴定過(guo)程(cheng)需(xu)要至少需(xu)要兩孔(kong)，多余的(de)孔(kong)需(xu)要用塞子6.1446.000堵(du)上(shang)。

為(wei)保證滴定過(guo)程(cheng)處(chu)於(yu)低(di)溫(wen)狀態，需(xu)要采用(yong)如下(xia)有(you)水浴夾(jia)套的(de)滴定杯(bei)，這(zhe)樣(yang)可以連接(jie)低溫(wen)水槽(cao)，保證滴定過(guo)程(cheng)中(zhong)試劑處(chu)於(yu)4.5°C的(de)狀(zhuang)態。

1、滴定杯(bei)中(zhong)放(fang)置50mL冰(bing)醋(cu)酸(suan)溶液和(he)1mL 濃(nong)HCl，並(bing)冷卻(que)至1°C。

2、定量(liang)加(jia)入10mLBr₂溶液和(he)5mL KI (15%)。

3、密閉(bi)杯蓋(gai)並(bing)攪拌(ban)5min，加(jia)入50mLH₂O，並在冷卻(que)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，用(yong)Na₂S₂O₃滴定。

（1）樣(yang)品取(qu)樣(yang)量：

樣(yang)品需(xu)要預先溶解(jie)後才可以滴定。樣(yang)品取(qu)樣(yang)量大小與(yu)樣(yang)品的(de)溴(xiu)價(jia)有(you)壹(yi)定關(guan)系(xi)，含(han)量越(yue)高(gao)，取(qu)樣(yang)量越(yue)小。

（2）樣(yang)品滴定：

1、樣(yang)品壹(yi)般用(yong)甲(jia)苯溶(rong)解(jie)。可以先用30mL甲(jia)苯溶(rong)解(jie)樣(yang)品後，定容(rong)到(dao)50mL。

2、將(jiang)50mL樣(yang)品加(jia)到滴定杯(bei)中(zhong)，加(jia)入110mL冰(bing)醋(cu)酸(suan)溶劑，並冷卻(que)至4.5°C。

3、采用(yong)以下(xia)方(fang)法(fa)開始(shi)滴定。

樣(yang)品滴定參(can)數如下(xia)：