GB 5009.26-2023新國標關鍵技(ji)術點解讀 | 食(shi)品(pin)中N-二(er)甲(jia)基(ji)亞硝胺(an)的檢(jian)測
安捷倫對GB 5009.26-2023新國標關鍵技(ji)術點解讀 | 食(shi)品(pin)中N-二(er)甲(jia)基(ji)亞硝胺(an)的檢(jian)測
N-二(er)甲(jia)基(ji)亞硝胺(an)（分子式 C2H6N2O，結(jie)構(gou)簡(jian)式 (CH3) 2NNO，分子量(liang) 74.08，縮寫為 NDMA），黃色液(ye)體(ti)，可(ke)溶(rong)於(yu)水(shui)、乙醇、yi醚(mi)、二(er)氯甲(jia)烷。可(ke)用(yong)於(yu)制造二(er)jia基(ji)肼。由(you)二(er)甲(jia)胺(an)與亞硝酸鹽在酸性條(tiao)件下(xia)反應(ying)而(er)生成。
NDMA 是(shi)壹(yi)種致(zhi)癌物質(zhi)，屬於(yu)亞硝胺(an)類(lei)化合物。在(zai)國際上(shang)，NDMA 被(bei)廣泛用(yong)作(zuo)壹種(zhong)毒(du)理學(xue)試(shi)劑(ji)和實驗室標準品(pin)。然(ran)而(er)，由(you)於(yu)其(qi)潛(qian)在(zai)的(de)危險性，二(er)甲(jia)基(ji)亞硝胺(an)也受(shou)到(dao)了(le)嚴格的監(jian)管和限(xian)制。
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2023 年(nian) 9 月(yue) 6 日，國家衛(wei)生健康委(wei)員會發布(bu)了 85 項食(shi)品(pin)安全國家標準和 3 項修(xiu)改單（衛(wei)健(jian)委(wei) 2023 年第 6 號(hao)公告(gao)），其(qi)中(zhong)就有 GB 5009.26-2023《食(shi)品(pin)中N-亞硝胺(an)類(lei)化合物的(de)測(ce)定》。隨著新國標的發布(bu)，特(te)別是(shi) QuEChERS - GC-MS/MS 法(fa)的引入(ru)，使(shi)前處理效(xiao)率(lv)大幅提(ti)升(sheng)、操作(zuo)性更(geng)強、檢(jian)測結(jie)果(guo)更(geng)準確(que)。
新國標將於(yu) 2024 年 3 月(yue) 6 日正(zheng)式實施(shi)，其(qi)中(zhong)第二(er)法 QuEChERS-GC-MS/MS 法(fa)，相較(jiao)於(yu)上(shang)壹(yi)版水(shui)蒸氣蒸餾-GC-MS 法，具(ju)有以下(xia)優勢(shi)：
1
取(qu)樣(yang)量(liang)減(jian)少(shao)
從(cong) 200 g 降(jiang)到(dao) 5 g；
2
提(ti)取(qu)溶(rong)劑(ji)減(jian)少(shao)
從(cong) 250 mL 減(jian)至(zhi) 10 mL；
3
前處(chu)理效(xiao)率(lv)提(ti)升(sheng)
從(cong) 6 個(ge)小(xiao)時處(chu)理 1 個(ge)樣(yang)提(ti)速(su)到(dao) 1 小(xiao)時 6 個(ge)樣(yang)；
同(tong)時，新版國標第二(er)法的(de)回收(shou)率(lv)更高(gao)、MRM 方(fang)式定性定量(liang)更(geng)為準確(que)。
那(na)麽(me)，該(gai)方(fang)法(fa)儀器端關鍵技(ji)術點有哪(na)些呢(ne)？
01
采(cai)用(yong) GC-MS/MS，非 GC-MS
GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由(you)於(yu)抗幹(gan)擾(rao)能(neng)力更(geng)強，與 GC-MS 相比，對復(fu)雜(za)基(ji)質(zhi)中痕量(liang)成分更為精(jing)準。如(ru)下(xia)圖(tu)所(suo)示(shi)，空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)加標 0.1μg/L（3 種 N-亞硝胺(an)，NDMA, NMEA, NPIP），GC-MS 的 SIM 數(shu)據受背景幹(gan)擾(rao)嚴(yan)重(zhong)，無法(fa)準確(que)定性，但(dan) GC-MS/MS 的 MRM 數據(ju)還(hai)可以挑戰更低濃度(du)。
圖(tu) 1. GC-MS 與 GC-MS/MS 檢測(ce) N-亞硝胺(an)類(lei)化合物效(xiao)果(guo)對(dui)比截圖(tu)
圖(tu) 2. 8890-7000E GC-MS/MS
因(yin)此(ci)，可(ke)使(shi)用(yong)高靈(ling)敏度(du) 8890-7000E GC-MS/MS 以滿足(zu)國標要求。
02
采用(yong) MMI 進樣(yang)口(kou)，溶劑(ji)放空模式進(jin)樣(yang) 5 μL
QuEChERS-GC-MS/MS 的(de)前處(chu)理稱(cheng)樣(yang) 5g 或(huo) 10g，用(yong) 10mL 乙腈提(ti)取(qu)。而(er)肉(rou)制品中(zhong) NDMA 含(han)量(liang)較(jiao)低，要麽(me)通過(guo)濃縮，要麽(me)大體(ti)積進(jin)樣(yang)。由(you)於(yu) NDMA 屬於(yu)揮(hui)發性亞硝胺(an)，濃縮過程(cheng)如(ru)果(guo)溫度(du)控制不(bu)好(hao)，會導(dao)致(zhi)回收(shou)率(lv)偏(pian)低，而(er)且(qie)時間較長(chang)，溶劑(ji)放(fang)空(kong)模式進(jin)樣(yang)可(ke)Wan美(mei)解決(jue)該(gai)瓶(ping)頸(jing)。
圖(tu) 3. GB 5009.26-2023 截(jie)圖(tu)
圖(tu) 4. MMI 進(jin)樣(yang)口(kou)溶劑(ji)放空模式
需(xu)要註意的是(shi)，為避(bi)免(mian)大體(ti)積進(jin)樣(yang)的(de)歧(qi)視(shi)效(xiao)應(ying)，進(jin)樣(yang)口(kou)升(sheng)溫速(su)率(lv)要達(da)到(dao)國標的 900℃/min。
此(ci)外(wai)，別(bie)忘(wang)了(le)采用(yong)溶劑(ji)放(fang)空(kong)模式。
03
反(fan)吹(chui)技(ji)術+智(zhi)清(qing)潔(jie)離(li)子源 Jet Clean，雙保(bao)險
如(ru)果(guo)涉(she)及(ji)到(dao)大(da)批量(liang)樣(yang)品(pin)檢測(ce)，大體(ti)積進(jin)樣(yang)模式必(bi)然(ran)會給系統(tong)帶(dai)來壹(yi)定程(cheng)度(du)汙(wu)染(ran)。如(ru)何減(jian)少(shao)維護(hu)頻(pin)率(lv)，保(bao)證(zheng)儀器長(chang)期(qi)運(yun)行(xing)不(bu)受(shou)影(ying)響，可采用(yong)反吹(chui)技(ji)術+智(zhi)清(qing)潔(jie)離(li)子源 Jet Clean 雙保(bao)險。
圖(tu) 5. 安(an)捷倫反吹(chui)技(ji)術
圖(tu) 6. 安(an)捷倫 JetClean 技術
結(jie) 語
咨(zi)詢(xun)電(dian)話