卡(ka)爾(er)費(fei)休水分測定幹(gan)貨系列(lie)(壹(yi))——容(rong)量(liang)法(fa)參(can)數詳(xiang)解(jie)
卡(ka)爾(er)費(fei)休水分測定幹(gan)貨系列(lie)(壹(yi))——容(rong)量(liang)法(fa)參(can)數詳(xiang)解(jie)
卡(ka)爾(er)費(fei)休水分方法(fa)廣(guang)泛(fan)地(di)應用(yong)於幾乎所(suo)有的(de)水分測量領(ling)域(yu),以其(qi)專壹、快速(su)、可(ke)靠而聞(wen)名(ming)。在(zai)不同(tong)領(ling)域(yu),由於樣品種(zhong)類的(de)不同(tong),可(ke)以(yi)對卡(ka)氏水(shui)分測量儀(yi)器的(de)參數可(ke)以(yi)進(jin)行壹(yi)定(ding)的(de)調(tiao)整,以(yi)適應(ying)不同(tong)應(ying)用。
大家可(ke)以(yi)從(cong)我(wo)們(men)上(shang)壹篇水(shui)分測定原(yuan)理的(de)文章(zhang)中(zhong)可(ke)以(yi)了(le)解(jie)到,卡(ka)式(shi)水(shui)分測定可(ke)以(yi)分為(wei)兩大類:容(rong)量法(fa)和庫(ku)侖法(fa)。今(jin)天(tian)我們(men)來重(zhong)點(dian)介紹(shao)容量(liang)法(fa)參(can)數。
KF反(fan)應的(de)基本原(yuan)理
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
( RN = 有機堿(jian) )

KFT滴定過程及(ji)電(dian)位(wei)變(bian)化(hua)


KFT極化電(dian)位(wei)與體(ti)積變(bian)化(hua)

關鍵參(can)數解(jie)析(xi)
容(rong)量(liang)法(fa)的(de)滴定參數,壹(yi)般不需(xu)要(yao)修改(gai),使(shi)用缺省參(can)數即可(ke)。
1.漂(piao)移(yi)值
漂(piao)移(yi)值(drift),在(zai)進(jin)行樣品測量之(zhi)前,首(shou)先(xian)對滴定杯的(de)溶劑進(jin)行平(ping)衡滴定,以消除溶劑中(zhong)水分。
當溶劑水分被滴定*以後,儀(yi)器仍然(ran)會持(chi)續對滴定杯進(jin)行滴定,其(qi)滴入速(su)度(du),即可(ke)理解(jie)為(wei)漂(piao)移(yi)值(uL/min)。用(yong)於對抗(kang)滴定杯的(de)環境中(zhong)水分的(de)滲入和試(shi)劑本身的(de)副反(fan)應,以保持(chi)滴定杯處於無水的(de)狀態。
漂(piao)移(yi)值為(wei)每(mei)分鐘的(de)消耗卡(ka)氏試(shi)劑的(de)數量(liang)。可(ke)以(yi)理解(jie)為(wei)該滴定杯存在(zai)的(de)系統(tong)性副反(fan)應。
2.開始(shi)漂(piao)移(yi)值
可(ke)以(yi)設(she)為(wei)20uL/min。即當試(shi)劑的(de)滴入速(su)度(du)達(da)到或小於20uL/min,即可(ke)視(shi)為(wei)滴定杯已(yi)處於無水狀態。此(ci)時(shi)滴定杯可(ke)進(jin)行測樣,但此(ci)時(shi)的(de)漂(piao)移(yi)值未(wei)必(bi)處於*穩定(ding)狀態,可(ke)能還(hai)會有波(bo)動(dong),其(qi)數值(zhi)均(jun)要(yao)小於20uL/min。壹般(ban)而言,待(dai)測水量(liang)越(yue)低(di),開(kai)始(shi)漂(piao)移(yi)值就(jiu)要(yao)求越(yue)小(xiao),才(cai)能獲得(de)精確(que)的(de)結果(guo)。
3.漂(piao)移(yi)校正
實(shi)際漂(piao)移(yi)值,進(jin)樣前實(shi)際的(de)瞬(shun)時漂(piao)移(yi)值(drift),壹(yi)般(ban)小(xiao)於或等於開始(shi)漂(piao)移(yi)值。
滴定完(wan)成後,樣品水(shui)分消耗(hao)的(de)試(shi)劑的(de)體(ti)積需(xu)要(yao)修正為(wei)=V-drift*t。其(qi)中(zhong)V為(wei)滴定體(ti)積,t為(wei)本次的(de)測量時(shi)間。
1)Automatic模式:
對壹(yi)般水(shui)分滴定,測試(shi)時(shi)間都(dou)比較小(xiao),例(li)如(ru)0.5~2min。drift*t的(de)修正值都小。drift的(de)變(bian)化(hua)對結果(guo),影(ying)響(xiang)並(bing)不大。此時(shi)可(ke)以(yi)選(xuan)擇automatic模式進(jin)行修(xiu)正,即使(shi)用開(kai)始(shi)進(jin)樣前的(de)drift進(jin)行修(xiu)正。儀(yi)器將(jiang)自動(dong)完(wan)成修正。
2)Manual模式:
對耗(hao)時較長(chang)的(de)水分測量,如(ru)固體(ti)卡(ka)式(shi)爐(lu)水(shui)分測量,壹(yi)般測量時(shi)間t為(wei)15min以上(shang)。
此時drift*t值(zhi)比較大,瞬(shun)時的(de)drift的(de)代表性、穩定(ding)性(xing)不夠好。可(ke)以(yi)用(yong)某(mou)段時間的(de)平均(jun)漂(piao)移(yi)值替(ti)代瞬(shun)時漂(piao)移(yi)值,進(jin)行修(xiu)正計算(suan)。
此時(shi)需(xu)要(yao)選(xuan)則(ze)manual模式進(jin)行修(xiu)正,同時輸入平(ping)均(jun)漂(piao)移(yi)值。
4.萃(cui)取(qu)時(shi)間
對於固體(ti)樣品的(de)水分測量,樣品進(jin)行後(hou),樣品中(zhong)的(de)水分並不能馬上(shang)被溶劑溶出(chu),此時滴定杯中(zhong)的(de)電(dian)極並不能測量到極化電(dian)位(wei)的(de)巨大變(bian)化(hua),即儀(yi)器可(ke)能檢測不到水分,系統(tong)可(ke)能判(pan)定測量可(ke)以(yi)結束並(bing)給(gei)出(chu)錯(cuo)誤(wu)結果(guo)。為(wei)避(bi)免此(ci)種(zhong)情況的(de)發生,需(xu)要(yao)設置(zhi)萃(cui)取(qu)時(shi)間(如(ru)300s),確(que)保固(gu)體(ti)樣品的(de)溶解(jie),使(shi)樣品在(zai)滴定杯中(zhong)處於*溶解(jie)且均(jun)勻分布(bu)的(de)狀態。
KFT參(can)數壹(yi)覽(lan)表





應用舉(ju)例
壹般(ban)水(shui)分測量與(yu)固體(ti)的(de)卡(ka)什爐(lu)測量參(can)數差(cha)異(yi)如(ru)下,其(qi)它參(can)數(計(ji)算(suan)公式除外)壹致(zhi)且使(shi)用缺省值(zhi)。




