滴定曲(qu)線(xian)異常(chang)？等(deng)當(dang)點(dian)沒有找(zhao)到? 快來看這裏！
壹直好好(hao)聽(ting)話(hua)工(gong)作(zuo)的滴定儀，也(ye)會(hui)偶爾出(chu)現(xian)小(xiao)異常(chang)。常(chang)常(chang)我(wo)們(men)會(hui)發現(xian)錯(cuo)誤(wu)，是(shi)因為(wei)設(she)備(bei)給出(chu)了(le)異常(chang)的(de)計(ji)算結(jie)果(guo)，如(ru)果需(xu)要(yao)進壹步(bu)判(pan)斷(duan)問(wen)題(ti)，就(jiu)需(xu)要(yao)學(xue)會(hui)查看滴定圖(tu)譜(pu)。
快來(lai)看看可能(neng)的原(yuan)因和處理方(fang)案(an)吧(ba)：
壹、 常(chang)見(jian)異常(chang)曲(qu)線
1. 無滴定曲(qu)線(xian)/無信號波(bo)動(dong)
2. 起始(shi)信號不(bu)壹(yi)致(zhi)
3. 滴定曲(qu)線(xian)不(bu)平滑(hua)
二(er)、 等(deng)當(dang)點(dian)識(shi)別異常(chang)
1. 滴定結(jie)束(shu)，未找(zhao)到等(deng)當(dang)點(dian)
2. 找(zhao)到等(deng)當(dang)點(dian)不(bu)是(shi)預(yu)期的(de)等(deng)當(dang)點(dian)/過(guo)多(duo)等(deng)當(dang)點(dian)
3. 出(chu)現(xian)兩(liang)個臨近(jin)等(deng)當(dang)點(dian)
1常(chang)見(jian)異常(chang)曲(qu)線
01無滴定曲(qu)線(xian)/無信號波(bo)動(dong)
可能(neng)的原(yuan)因：
1）電極安(an)裝(zhuang)錯(cuo)誤(wu)
a) 檢查電極是(shi)否連(lian)接(jie)到正確(que)的測量(liang)輸(shu)入口(kou)，且(qie)在滴定方(fang)法(fa)中選(xuan)擇(ze)了(le)正確(que)的電極。如(ru)智(zhi)能(neng)電極是(shi)否選擇正確(que)；檢查電極或(huo)電極測量(liang)輸(shu)入口(kou)運行(xing)是(shi)否正常(chang)。
b) 電極接(jie)口(kou)是(shi)否正確(que)選擇，Ind接(jie)口(kou)與pol接(jie)口(kou)。
Ind.——是(shi)高阻(zu)測量(liang)接(jie)口(kou)，用於 pH、氧化(hua)還(hai)原(yuan)、ISE離(li)子選(xuan)擇性(xing)電極的(de)測量(liang)。
Pol.——用(yong)於極化(hua)電極的(de)測量(liang)。
c) 檢查電極是(shi)否適用(yong)。
2）加(jia)液系(xi)統(tong)
a) 檢查所(suo)有管路(lu)接(jie)頭是(shi)否漏液；
b) 檢查管路(lu)是(shi)否差錯，加(jia)液(ye)單元是(shi)否選擇錯誤(wu)；
c) 檢查系(xi)統(tong)中(zhong)是(shi)否有氣泡(pao)存(cun)在(zai)，包括(kuo)計(ji)量(liang)管和連(lian)接(jie)的(de)管路(lu)中。
02起始(shi)信號不(bu)壹(yi)致(zhi)
這類譜(pu)圖(tu)常(chang)見(jian)於：非水(shui)滴定，表面(mian)活性劑(ji)滴定 。
可能(neng)的原(yuan)因有(you)：
1) 樣品(pin)未*溶解。
2) 電極未*穩(wen)定：非水(shui)相電極未活化(hua)（活化(hua)方(fang)法(fa)見參(can)考(kao)閱(yue)讀(du)），或(huo)使用水(shui)相pH電極進行(xing)非水(shui)相滴定。
3) 輔(fu)助(zhu)溶劑(ji)加入(ru)量(liang)有(you)差異。
03滴定曲(qu)線(xian)不(bu)平滑(hua)
1) 滴定速(su)度(du)影響(xiang)，可調整滴定參(can)數(shu)，如(ru)將(jiang)滴定參(can)數(shu)調(tiao)慢壹(yi)些(xie)，DET、MET可分別參考(kao)：滴定的(de)幹貨(huo)，滴定的(de)幹貨(huo)Ⅱ。
2) 電極響(xiang)應問(wen)題(ti)，需(xu)更(geng)換電極。
3) 受樣(yang)品(pin)基(ji)體幹擾(rao)。
2
等(deng)當(dang)點(dian)識(shi)別異常(chang)
滴定曲(qu)線(xian)的(de)突躍幅(fu)度(du)大小，可由其(qi)導(dao)數(shu)極值(zhi)點(dian)的(de)高度(du)來衡量(liang)。可以在曲線圖(tu)中(zhong)添加查看對(dui)應的(de)ERC曲(qu)線（即(ji)導(dao)數(shu)曲(qu)線(xian)）。
● 極值(zhi)點(dian)的(de)高度(du)越(yue)高，突躍越(yue)明顯(xian)，當(dang)導(dao)數(shu)曲(qu)線(xian)極值(zhi)點(dian)的(de)高度(du)值(zhi)比(bi)EPC（設(she)定(ding)的閾值(zhi)）值(zhi)大的(de)時候(hou)，突躍可以被識別成等(deng)當(dang)點(dian)。
圖(tu)中(zhong)藍(lan)色(se)曲(qu)線(xian)對(dui)應滴定曲(qu)線(xian)，並(bing)對(dui)應左邊縱坐(zuo)標(biao)；粉(fen)色曲(qu)線對應ERC曲(qu)線(xian)，並對(dui)應右(you)邊縱坐(zuo)標(biao)。
不同(tong)型號設(she)備(bei)調出(chu)ERC曲(qu)線(xian)的(de)方(fang)法(fa)見後(hou)文：如(ru)何(he)調(tiao)取(qu)ERC曲線？
01滴定結(jie)束(shu)，未找(zhao)到等(deng)當(dang)點(dian)
首(shou)先建議計(ji)算理論消耗的滴定劑(ji)體積，選擇(ze)合(he)適濃度(du)的滴定劑(ji)和取樣(yang)量(liang)。
1）滴定開(kai)始(shi)，電位變化(hua)明顯(xian)
a) 空(kong)白(bai)測試常(chang)常(chang)出(chu)現(xian)以上情況，並(bing)且(qie)出(chu)現(xian)突躍點(dian)偶(ou)爾可識別、偶爾不能(neng)識別的情況。建(jian)議將(jiang)滴定速(su)度(du)調小，如(ru)：
b) 可能(neng)是(shi)滴定劑(ji)濃度(du)過大，建(jian)議(yi)稀(xi)釋(shi)數倍後測試，或(huo)加(jia)大取樣量(liang)。
2) 滴定過(guo)程(cheng)中(zhong)，電位無明顯(xian)變(bian)化(hua)
可能(neng)是(shi)滴定劑(ji)濃度(du)過小，建(jian)議(yi)使用高濃度(du)滴定劑(ji)，加大(da)樣(yang)品(pin)量(liang)。也(ye)有可能(neng)電極口(kou)接(jie)錯(cuo)。
3) 沒有終(zhong)點(dian)
通(tong)過ERC曲(qu)線(xian)可以看出(chu)，紅色曲線呈(cheng)上(shang)升趨勢，等(deng)當(dang)點(dian)未到，停止(zhi)體積設(she)置不(bu)合(he)適。建(jian)議(yi)通(tong)過修(xiu)改(gai)停止(zhi)體積來改(gai)善。
02找(zhao)到等(deng)當(dang)點(dian)不(bu)是(shi)預(yu)期的(de)等(deng)當(dang)點(dian)/過(guo)多(duo)等(deng)當(dang)點(dian)
可以提高評估(gu)的ERC值(zhi)，使只有EP2和EP6被識別為(wei)等(deng)當(dang)點(dian)，再(zai)通(tong)過等(deng)當(dang)點(dian)篩選(xuan)選(xuan)取需(xu)要(yao)的等(deng)當(dang)點(dian)。
03出(chu)現(xian)兩(liang)個臨近(jin)等(deng)當(dang)點(dian)
1）由外(wai)部(bu)幹擾(rao)引(yin)起：如堿(jian)性樣(yang)品(pin)，受空(kong)氣中(zhong)CO2影響(xiang)，建議(yi)重(zhong)新配(pei)置新鮮樣品(pin)。
2）樣品(pin)本身(shen)就(jiu)有兩種相似的(de)被測物(wu)，二(er)者(zhe)的含(han)量(liang)差異比(bi)較(jiao)大(da)。可以采取慢速(su)滴定，以獲得更(geng)穩(wen)定的結(jie)果(guo)。
3）樣(yang)品(pin)中有(you)相近(jin)的幹擾(rao)物(wu)，酸(suan)堿滴定中(zhong)，樣(yang)品(pin)含(han)有少量(liang)高價(jia)態(tai)的金(jin)屬(shu)化(hua)合(he)物(wu)，壹(yi)般需(xu)要(yao)加入掩蔽(bi)劑(ji)，避免(mian)幹擾(rao)。
4）攪拌過(guo)程中(zhong)，電極未*浸(jin)沒。
如何(he)調取(qu)ERC曲(qu)線(xian)
通(tong)常(chang)軟(ruan)件自(zi)動(dong)給出(chu)的(de)是(shi)滴定曲(qu)線(xian)，需(xu)要(yao)手動(dong)將(jiang)ERC曲(qu)線(xian)調(tiao)出(chu)（848不(bu)能(neng)調出(chu)ERC曲(qu)線(xian)）。
不(bu)同型號設(she)備(bei)調出(chu)ERC曲(qu)線(xian)的(de)方(fang)法(fa)如下(xia)：
01Tiamo軟(ruan)件
點(dian)擊(ji)進入數據庫(ku)(Database)，選中數(shu)據(ju)，在(zai)左下(xia)側圖(tu)譜(pu)上，右(you)擊(ji)，選擇(ze)屬(shu)性，在y2軸(zhou)選(xuan)擇(ze)ERC（dmV），再(zai)點(dian)擊(ji)ok。
即出(chu)現(xian)如(ru)下(xia)圖(tu)譜(pu)：
02916、900
觸摸屏的(de)版(ban)本(ben)僅能(neng)顯示(shi)最後(hou)壹個曲(qu)線(xian)的圖(tu)譜(pu)，點(dian)擊(ji)曲線(xian)--Curve Options（曲線選項(xiang))--編(bian)輯(ji)y2軸(zhou)，選(xuan)擇(ze)ERC(dmV)。
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