比表(biao)面積(ji)測(ce)試(shi)應(ying)該加多少(shao)樣(yang)品(pin)?

很多時(shi)候,比(bi)表(biao)面積(ji)測(ce)試(shi)時(shi)的(de)樣(yang)品(pin)取(qu)樣(yang)量問題令(ling)人頭(tou)疼,不(bu)知(zhi)道(dao)應(ying)該稱量多少(shao)樣(yang)品(pin)合適(shi)。今天(tian)就(jiu)跟(gen)大家分享壹(yi)下,比表(biao)面積(ji)測(ce)試(shi)時(shi),樣(yang)品(pin)取(qu)樣(yang)量和哪些(xie)因素相(xiang)關(guan),我(wo)們(men)怎樣(yang)根據(ju)所掌握(wo)的(de)樣(yang)品(pin)信息(xi)來確(que)定(ding)稱(cheng)樣(yang)量?
樣(yang)品(pin)量的(de)多少(shao)很(hen)大(da)程(cheng)度(du)上(shang)影(ying)響(xiang)了(le)測(ce)試(shi)的(de)時(shi)間(jian),也(ye)決定(ding)了(le)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)好(hao)壞(huai)。比(bi)表(biao)面積(ji)小(xiao)的(de)樣(yang)品(pin),加樣(yang)量過少(shao)就(jiu)會遇到吸(xi)附(fu)等(deng)溫(wen)線不光滑,曲(qu)線明顯(xian)交(jiao)叉,甚至(zhi)吸附(fu)量為負(fu)數(shu)(曲(qu)線整體趨勢往下走(zou))的(de)情況(kuang);比(bi)表(biao)面積(ji)大的(de)樣(yang)品(pin)加多(duo)了(le),就(jiu)會導致(zhi)測(ce)試(shi)時(shi)間(jian)嚴重(zhong)延長(chang)。結果(guo)有(you)可(ke)能會出現(xian)液氮用(yong)完(wan)了(le),而(er)數據點還沒(mei)測(ce)試(shi)完(wan)的(de)情況(kuang)。
樣(yang)品(pin)量確定(ding)因(yin)素(su)
對於整體測(ce)試(shi)而(er)言,我(wo)們(men)回到測(ce)試(shi)最(zui)初的(de)目的(de),比表(biao)面積(ji)是我(wo)們(men)最(zui)終需要(yao)的(de)結果(guo),其(qi)單位為m2/g。而(er)我(wo)們(men)測(ce)試(shi)之前需要(yao)確定(ding)樣(yang)品(pin)量的(de)單位為g,理(li)論(lun)上(shang)我(wo)們(men)可以理解(jie)為儀(yi)器(qi)真正(zheng)測(ce)試(shi)的(de)結果(guo)為樣(yang)品(pin)的(de)表(biao)面積(ji),其(qi)單位為m2。測(ce)試(shi)樣(yang)品(pin)的(de)表(biao)面積(ji)(m2)除(chu)以(yi)樣(yang)品(pin)的(de)質量(g),得(de)到樣(yang)品(pin)的(de)比表(biao)面積(ji)(m2/g)。
對於測(ce)試(shi)樣(yang)品(pin)的(de)表(biao)面積(ji)(m2),即樣(yang)品(pin)量(g)*比表(biao)面積(ji)(m2/g),我(wo)們(men)有壹(yi)個(ge)推(tui)薦的(de)測(ce)試(shi)範圍,為2.5-50m2。壹(yi)般我(wo)們(men)推(tui)薦取(qu)中(zhong)間(jian)數值,比如(ru)10、15。
示例
為了(le)便(bian)於(yu)大家更(geng)好(hao)的(de)理解(jie),我(wo)們(men)根據不同比(bi)表(biao)面積(ji)的(de)樣(yang)品(pin)來舉(ju)例說明。
如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)比表(biao)面積(ji)在2.5m2/g左右,我(wo)們(men)取(qu)上(shang)述(shu)範圍的(de)下限2.5m2,那(na)麽取(qu)樣(yang)量應(ying)該在:
2.5(m2)/2.5(m2/g)=1(g),由(you)於我(wo)們(men)取(qu)上(shang)述(shu)範圍的(de)下限,所以,樣(yang)品(pin)量至(zhi)少(shao)要(yao)有1g。
如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)的(de)比表(biao)面積(ji)在50m2/g左右,我(wo)們(men)取(qu)上(shang)述(shu)範圍的(de)壹(yi)個(ge)中間(jian)值10m2,那麽取(qu)樣(yang)量應(ying)該在:10(m2)/50(m2/g)=0.2(g)左右。
如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)的(de)比表(biao)面積(ji)在1000m2/g左右,我(wo)們(men)取(qu)上(shang)述(shu)範圍的(de)上(shang)限50m2,那(na)麽取(qu)樣(yang)量應(ying)該在:50(m2)/1000(m2/g)=0.05(g)左右。
如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)的(de)比表(biao)面積(ji)大於1000m2/g,我(wo)們(men)取(qu)2000m2/g,這(zhe)時(shi)候取(qu)上(shang)述(shu)範圍的(de)上(shang)限50m2,計算(suan)取(qu)樣(yang)量:25(m2)/1000(m2/g)=0.025(g)左右,即25mg,對於25mg的(de)樣(yang)品(pin)稱量過程(cheng),有(you)可(ke)能會出現(xian)稱(cheng)量上(shang)的(de)誤差(cha),壹(yi)旦(dan)出(chu)現(xian)稱(cheng)量上(shang)的(de)誤差(cha)時(shi),我(wo)們(men)的(de)比表(biao)面積(ji)就(jiu)會失真。為了(le)避(bi)免(mian)出現這(zhe)種(zhong)誤差(cha)的(de)出現(xian),我(wo)們(men)建(jian)議(yi)比(bi)表(biao)面積(ji)大於1000m2/g的(de)樣(yang)品(pin),不去考(kao)慮(lv)上(shang)述(shu)範圍的(de)上(shang)限,都取(qu)樣(yang)0.05g。當然(ran)如(ru)果(guo)老(lao)師們(men)可(ke)以保(bao)證小(xiao)於(yu)0.05g樣(yang)品(pin)的(de)稱量的(de)準(zhun)確度(du),也(ye)可以根(gen)據實際(ji)情況(kuang)稱(cheng)量小(xiao)於(yu)0.05g的(de)樣(yang)品(pin)。
補(bu)充說明
上(shang)述(shu)的(de)舉(ju)例說明是(shi)針(zhen)對大部(bu)分樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)試(shi)經(jing)驗,老(lao)師們(men)可(ke)以根(gen)據自己(ji)的(de)樣(yang)品(pin)預估(gu)的(de)比表(biao)面積(ji)來確定(ding)樣(yang)品(pin)量。好(hao)多(duo)時(shi)候也(ye)會遇到壹(yi)些特殊情況(kuang),下(xia)面幾點補(bu)充說明,便(bian)於(yu)老(lao)師們(men)更(geng)好(hao)的(de)解決遇到的(de)問題:
對於未(wei)知(zhi)比表(biao)面積(ji)樣(yang)品(pin)取(qu)樣(yang)量,我(wo)們(men)建(jian)議(yi)先(xian)取(qu)0.1g的(de)樣(yang)品(pin),進行壹(yi)個(ge)簡(jian)單6點法(fa)BET的(de)測(ce)試(shi),大(da)概預估(gu)壹(yi)下比表(biao)面積(ji)的(de)範圍,然(ran)後(hou)按(an)照(zhao)上(shang)面(mian)的(de)方法(fa)重(zhong)新(xin)確(que)定(ding)取(qu)樣(yang)量進行測(ce)試(shi)。
對於非常小(xiao)的(de)比表(biao)面積(ji)的(de)測(ce)試(shi),樣(yang)品(pin)量沒有(you)辦(ban)法(fa)滿足上(shang)述(shu)表(biao)面積(ji)的(de)範圍,或者樣(yang)品(pin)比較(jiao)輕(qing),沒有(you)辦(ban)法(fa)加很(hen)多的(de)樣(yang)品(pin)。此時(shi)有(you)兩種(zhong)方案,壹(yi)是選用Kr測(ce)試(shi);二(er)是盡(jin)量多往樣(yang)品(pin)池裏加(jia)樣(yang)品(pin),然(ran)後(hou)看(kan)測(ce)試(shi)的(de)曲線是否(fou)平滑(hua),以(yi)及數(shu)據數據重(zhong)復(fu)性(xing)如(ru)何。如(ru)果(guo)曲線平滑(hua)且數(shu)據(ju)重(zhong)復(fu)性(xing)較(jiao)好(hao),即使低於(yu)上(shang)述(shu)推(tui)薦範圍也(ye)可以進(jin)行這(zhe)類(lei)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)試(shi)。
- 上(shang)壹(yi)個(ge): 生命(ming)科學(xue) | PCR 樣(yang)本前處理方案
- 下(xia)壹(yi)個(ge): GB12456-2021食(shi)品(pin)中總(zong)酸的(de)測(ce)定(ding)—電(dian)位滴(di)定(ding)法(fa)



