氣體(ti)流(liu)速達不到?水分結果為(wei)負值(zhi)?快來(lai)看卡式(shi)爐操作與註意(yi)事(shi)項!
如果您(nin)需要測(ce)水分的樣(yang)品(pin)不溶於(yu)卡氏試(shi)劑,或(huo)者與卡式(shi)試(shi)劑有(you)副(fu)反(fan)應(ying),就需要用卡式(shi)爐加(jia)熱(re)將水分揮(hui)發出來(lai)後(hou)再測(ce)定(ding),恪瑞儀(yi)器(qi)帶您(nin)壹(yi)起(qi)來(lai)了(le)解(jie)壹(yi)下卡式(shi)爐的相(xiang)關內容:
1. 卡式(shi)爐操作流程
2. 氣體(ti)流(liu)速異常報錯
3. 測(ce)定(ding)結果為(wei)負值(zhi)
4. 註意事項
壹(yi)、卡式(shi)爐操作流程
在(zai)卡氏爐(lu)中(zhong)加熱(re)的樣(yang)品(pin),其水分以水蒸汽的形式(shi)釋放出(chu)來(lai)。載氣氣流將(jiang)這(zhe)些(xie)水蒸汽流輸送到(dao)測(ce)量池中進行(xing)測(ce)定(ding)。
采用(yong)卡式(shi)爐測(ce)樣(yang)的操作包括(kuo):
1. 平(ping)衡(heng)系統(tong)
2. 測(ce)定(ding)空白(bai)
3. 測(ce)定(ding)樣(yang)品(pin)

(壹(yi))平(ping)衡(heng)系統(tong)
整個(ge)系統(tong)在(zai)使(shi)用(yong)前必(bi)須(xu)先(xian)進行(xing)預(yu)滴定(ding),卡式(shi)爐必(bi)須(xu)加(jia)熱(re)到所(suo)需(xu)的工作(zuo)溫(wen)度。為(wei)將整(zheng)個(ge)管路系(xi)統(tong)用載(zai)氣吹幹,必(bi)須(xu)將(jiang)針(zhen)插(cha)入到封閉的樣(yang)品(pin)容器(qi)(平(ping)衡(heng)容器(qi))中(zhong)。
在(zai)水分滴定(ding)儀(yi)上(shang)調(tiao)用預(yu)滴定(ding)方法(fa),並按(an)[Start]鍵(jian)啟(qi)動預(yu)滴定(ding)功(gong)能。
1. 接(jie)通卡式(shi)爐,並(bing)選(xuan)擇(ze)溫(wen)度
接(jie)通儀(yi)器(qi),用[TEMP]鍵(jian)選(xuan)擇(ze)預(yu)設(she)的溫(wen)度。
如(ru)果想(xiang)改變(bian)溫(wen)度1或(huo)溫(wen)度2,則(ze)按[OK]鍵(jian),使(shi)用(yong)箭頭(tou)按鍵[▶]或(huo)[◀]以選(xuan)擇(ze)小數位,之後(hou)用[▲]或(huo)[▼]改變(bian)數值(zhi),用[OK]鍵確(que)認輸入。


2. 放入平(ping)衡(heng)瓶
使(shi)用(yong)封口(kou)鉗(qian)放置(zhi)封(feng)緊的空(kong)樣(yang)品(pin)瓶。

3. 插(cha)入針頭(tou)
兩手(shou)抓住導(dao)向(xiang)頭(tou),並按固(gu)定(ding)銷。將(jiang)導(dao)向(xiang)頭(tou)向下移動(dong),並(bing)將針(zhen)頭(tou)插(cha)入到樣(yang)品(pin)容器(qi)中(zhong)。

4. 接(jie)通氣流
按(an)[OK]鍵(jian),並設(she)置(zhi)流(liu)速(su)(Gas flow(氣流)),比如50mL/min.。為(wei)此使(shi)用(yong)箭頭(tou)按鍵[▶]或(huo)[◀]以選(xuan)擇(ze)小數位,之後(hou)用[▲]或(huo)[▼]改變(bian)數值(zhi)。用[OK]鍵確(que)認輸入,並選(xuan)擇(ze)Flow source(氣源)選(xuan)擇(ze)。用[QUIT]鍵(jian)關閉參數菜單(dan)窗(chuang)口(kou)。氣流已(yi)接(jie)通。流(liu)速逐漸提升(sheng)。
註意(yi):
● 讓系統(tong)進行(xing)預(yu)滴定(ding)幾分鐘,並時常(chang)地擺(bai)動KF滴(di)定(ding)杯,以去(qu)除最後(hou)的壹(yi)點(dian)水分。檢(jian)查(zha)壹(yi)下爐溫(wen),看看是(shi)否(fou)達(da)到(dao)了(le)設(she)定(ding)的爐(lu)溫(wen)。
● 在(zai)卡爾·費(fei)休水分滴定(ding)儀(yi)上(shang)的信(xin)號(hao)漂(piao)移應(ying)在(zai) 20μg/min(或(huo)μL/min)或(huo)者設(she)定(ding)值(zhi)以下,並且保持(chi)穩定(ding)至少2分鐘,才(cai)能開(kai)始進行(xing)空(kong)白(bai)值(zhi)測(ce)量。
(二)測(ce)定(ding)空白(bai)值(zhi)
● 建(jian)議使(shi)用(yong)帶墊(dian)塞(sai)(6.1448.057)的樣(yang)品(pin)瓶 (6.2419.007)。鋁(lv)套上(shang)的橡(xiang)皮墊(dian)能夠(gou)抗高(gao)達250°C 的高(gao)溫(wen),並且(qie)能保(bao)持完(wan)好無(wu)損(sun)。因為(wei)樣(yang)品(pin)瓶和樣(yang)品(pin)墊(dian)蓋可(ke)能含(han)有(you)被(bei)封(feng)進去(qu)的空(kong)氣和水分,必(bi)須(xu)對(dui)密(mi)封的空(kong)容器(qi)進行(xing)三至五次空(kong)白值(zhi)測(ce)量。
● 在(zai)空(kong)白值(zhi)測(ce)量的時候(hou),必(bi)須(xu)與樣(yang)品(pin)測(ce)量壹(yi)樣(yang),使(shi)用(yong)相(xiang)同(tong)的滴(di)定(ding)參數。建(jian)議選(xuan)擇(ze)相(xiang)對(dui)停(ting)止(zhi)漂(piao)移值(zhi) 5 μg/min(或(huo) μL/min)作為(wei)停止(zhi)標(biao)準。
1. 準備(bei)空(kong)白樣(yang)品(pin)
● 用封(feng)口(kou)鉗(qian)密封(feng)三至五個(ge)樣(yang)品(pin)容器(qi)。
● 系(xi)統(tong)應已(yi)經預(yu)滴定(ding)好。在(zai)爐(lu)中已(yi)有(you)壹(yi)個(ge)平(ping)衡(heng)瓶,且(qie)針(zhen)頭(tou)以已(yi)插(cha)入其中。等(deng)信(xin)號(hao)漂(piao)移穩定(ding)以後(hou)再開(kai)始測(ce)量。

2. 開(kai)始空白值(zhi)測(ce)量
①. 點(dian)擊(ji) [Start]鍵開(kai)始測(ce)試(shi)
②. 用(yong)兩(liang)手(shou)向上移動(dong)導(dao)向(xiang)頭(tou),同(tong)時按(an)固(gu)定(ding)銷。
③. 用(yong)封(feng)口(kou)鉗(qian)將平(ping)衡(heng)瓶從(cong)爐(lu)中(zhong)取(qu)出(chu)。
④. 同(tong)樣(yang)用(yong)封口(kou)鉗(qian)將空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)瓶放進爐(lu)中(zhong)。用兩(liang)手(shou)向下移動(dong)導(dao)向(xiang)頭(tou),並將針(zhen)頭(tou)插(cha)入空白樣(yang)品(pin)瓶中(zhong)。
3. 等(deng)待測(ce)定(ding)
● 等(deng)待測(ce)定(ding)結束(shu),之後(hou)將自動重(zhong)新(xin)開(kai)始預(yu)滴定(ding)。
● 用下壹(yi)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)重(zhong)新(xin)開(kai)始空白值(zhi)測(ce)量。
(三)測(ce)定(ding)樣(yang)品(pin)
1. 載入樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)方法(fa),該方(fang)法(fa)計算(suan)樣(yang)品(pin)消(xiao)耗(hao)體(ti)積時會(hui)扣除空(kong)白(bai)值(zhi)。用[Start]鍵啟(qi)動預(yu)滴定(ding)。
2. 準備(bei)樣(yang)品(pin),參考(kao)以(yi)上(shang)空白(bai)樣(yang)品(pin)的步驟(zhou)進行(xing)測(ce)試(shi)。
二、氣體(ti)流(liu)速異常報錯
氣體(ti)流(liu)速異常報錯:Flow rate error

下圖(tu)是(shi)卡式(shi)爐的氣路圖(tu),其(qi)中紅色框(kuang)中(zhong)的是(shi)我們(men)需(xu)要重(zhong)點(dian)關註和可(ke)以排(pai)查的地方(fang)。

1. 系統(tong)不密封(feng)
首先(xian)檢(jian)查(zha)管(guan)路(lu)連(lian)接(jie)和幹燥瓶的密(mi)封性。將所有(you)的軟管接(jie)頭(tou)和幹燥瓶的螺(luo)栓(shuan)及(ji)瓶(ping)蓋(gai)連(lian)接(jie)擰(ning)緊。未擰(ning)緊的幹燥瓶蓋或(huo)濾管(guan)會(hui)影(ying)響氣流的
精(jing)確(que)性(xing)和可(ke)調(tiao)性。
2. 檢(jian)查(zha)是(shi)否(fou)有(you)堵(du)塞(sai)現象
①. 檢(jian)查(zha)分子(zi)篩(shai)是(shi)否(fou)過(guo)緊堵塞(sai)。如果過(guo)緊過滿,可(ke)以倒(dao)出壹(yi)部(bu)分分子(zi)篩(shai),搖晃(huang)壹(yi)下瓶子(zi)使(shi)之變松(song)散。
如果分子(zi)篩(shai)長(chang)期(qi)未更(geng)換(huan),可(ke)能吸(xi)濕(shi)變(bian)潮(chao),建(jian)議更(geng)換(huan)幹燥的分子(zi)篩(shai),裝填(tian)的時候(hou)不要壓太(tai)緊太(tai)滿(man)。
②. 檢(jian)查(zha)灰(hui)塵(chen)過濾器(qi)(6.2724.010)是(shi)否(fou)變(bian)黑(hei)堵塞(sai)。


3. 外部(bu)供(gong)應氣體(ti)壓力過低或(huo)過高(gao)
檢(jian)查(zha)是(shi)否(fou)連(lian)接(jie)錯誤(wu),如果確(que)實(shi)有(you)連(lian)接(jie)氮氣這(zhe)些(xie)外部(bu)供(gong)應氣體(ti),建(jian)議將(jiang)外部(bu)氣體(ti)壓力調(tiao)整到(dao)0.1-0.3 bar。
4. 檢(jian)查(zha)針(zhen)是(shi)否(fou)堵(du)塞(sai)
樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)過程中(zhong)可(ke)能會(hui)堵(du)塞(sai)排氣針或(huo)註射(she)針,此時可(ke)以將(jiang)針拆下,檢(jian)查(zha)是(shi)否(fou)有(you)堵(du)塞(sai)。如有(you)堵(du)塞(sai),可(ke)以用(yong)乙醇(chun)溶液(ye)沖(chong)洗超聲,幹燥後(hou)再裝上(shang)。

安裝針(zhen)時,請按(an)如(ru)下方式(shi):
1) 將針(zhen)架(jia) 6.2049.040 擰(ning)入到導(dao)向(xiang)頭(tou)的分配器中(zhong)。
2) 將排氣針 6.2816.080 擰(ning)到針架(jia)上的 Luer 接(jie)頭(tou)。
3) 將註射(she)針(zhen) 6.2816.070 小(xiao)心(xin)地從(cong)上方(fang)導(dao)入到分配器的開(kai)口(kou)中,並讓它向下落。
註意:白(bai)色(se)的 PTFE(聚(ju)四氟乙烯(xi))密(mi)封件(jian)牢固地置(zhi)於(yu)針(zhen)上(shang)。
5.泵或(huo)流量傳感(gan)器損(sun)壞(huai)
需要工程師(shi)檢(jian)查(zha)泵和流(liu)量傳感(gan)器的功(gong)能。
三、測(ce)定(ding)結果為(wei)負值(zhi)
該現象壹(yi)般是(shi)由於空白值(zhi)偏(pian)高,對(dui)壹(yi)些(xie)水分含(han)量很(hen)少的樣(yang)品(pin),過高(gao)的空(kong)白值(zhi)很(hen)容易導(dao)致(zhi)結果為(wei)負值(zhi)。
1. 樣(yang)品(pin)瓶或(huo)空白(bai)瓶的壹(yi)致(zhi)性(xing)要好,平(ping)行(xing)測(ce)定(ding)三到五(wu)個空(kong)白(bai)瓶(ping)。
2. 建(jian)議降(jiang)低室內濕(shi)度,盡(jin)量降低起始(shi)漂(piao)移值(zhi)。如果濕(shi)度大,樣(yang)品(pin)瓶烘(hong)幹後(hou)放到(dao)幹燥器內保存(cun)。
3. 檢(jian)查(zha)樣(yang)品(pin)填(tian)裝量、溫(wen)度、氣流量和操作是(shi)否(fou)規(gui)範(fan),平(ping)行(xing)測(ce)定(ding)註意(yi)是(shi)否(fou)是(shi)由於偶(ou)然誤(wu)差導(dao)致(zhi)的。
四(si)、註意事項
1. 載氣
若熱(re)的樣(yang)品(pin)對空(kong)氣或(huo)確(que)切(qie)地說(shuo)對氧(yang)氣敏感(gan)(分解)、並分解出物質(zhi),因而(er)影響(xiang) KF 反(fan)應(ying)時,就(jiu)應(ying)該使(shi)用(yong)氮氣(N2)作為(wei)載氣。
載氣應在(zai)加(jia)熱(re)管管(guan)頭(tou)以細小的氣泡(pao)形式(shi)溢出至工作(zuo)介質(zhi)中(zhong),並被(bei)用(yong)力攪動(dong)。必(bi)要時調(tiao)整攪拌(ban)器(qi)的速(su)度。管頭(tou)應浸入到 KF 滴定(ding)杯底部(bu),並(bing)頂(ding)著(zhe)杯壁轉(zhuan)動(dong)。
2. 溫(wen)度調(tiao)整
選(xuan)擇(ze)樣(yang)品(pin)允(yun)許(xu)的最高溫(wen)度(高(gao)溫(wen)=更(geng)短的分析(xi)時間(jian))。需保(bao)證(zheng)樣(yang)品(pin)不可(ke)分解,不產生副(fu)反應(ying)。
3. 氣流
若(ruo)針(zhen)頭(tou)伸到樣(yang)品(pin)容器(qi)的盡(jin)頭(tou)時,氣流就(jiu)流(liu)經樣(yang)品(pin),然後(hou)流至排出(chu)針進入到滴定(ding)管中(zhong)對(dui)水分進行(xing)滴(di)定(ding)。若針(zhen)頭(tou)不允(yun)許(xu)浸到樣(yang)品(pin)中時,可(ke)使(shi)用(yong)較長(chang)的針(zhen)架(jia)。
應將氣流盡(jin)量調(tiao)小。特(te)別對(dui)非(fei)常(chang)潮濕(shi)的樣(yang)品(pin)要註意(yi),不能太(tai)快(kuai)太(tai)多(duo)地將(jiang)水分引(yin)入滴定(ding)管中(zhong)。此(ci)外(wai),在(zai)加(jia)熱(re)管中(zhong)還(hai)有(you)可(ke)能形成(cheng)冷凝(ning)。在(zai)滴(di)定(ding)池中的工作(zuo)介質(zhi)必(bi)須(xu)能(neng)馬(ma)上將排出的水分吸(xi)收(shou)。壹(yi)般情況下,最li想(xiang)的流(liu)速為(wei) 40-60 mL/min。
4. 萃(cui)取(qu)時間(jian)
在(zai)滴(di)定(ding)儀(yi)上(shang)應該(gai)設(she)定(ding)萃(cui)取(qu)時間(jian)最少為(wei)5min,以防(fang)止(zhi)樣(yang)品(pin)還未(wei)排出(chu)水分之前,滴(di)定(ding)就中(zhong)斷(duan)了(le)。
5. 平(ping)衡(heng)系統(tong)
在(zai)測(ce)定(ding)前,系(xi)統(tong)需要用壹(yi)個(ge)空(kong)的、密(mi)封的樣(yang)品(pin)瓶(平(ping)衡(heng)瓶)進行(xing)預(yu)滴定(ding)。



