水(shui)分測定操作(zuo)流(liu)程(cheng)與註意(yi)事項(xiang)

水(shui)分測定容(rong)易(yi)受各種(zhong)影響因(yin)素(su)影響，在(zai)測定過(guo)程(cheng)中(zhong)如果(guo)對壹些操作(zuo)細節(jie)加(jia)以(yi)註意(yi)，測試結(jie)果(guo)的重(zhong)復(fu)性會更好(hao)，今(jin)天(tian)恪(ke)瑞帶您(nin)來(lai)了解(jie)壹下(xia)水(shui)分測定的操作(zuo)流(liu)程(cheng)：

1. 添(tian)加(jia)試劑，平衡(heng)系統

2. 系統驗證(zheng)，試(shi)劑標定(ding)

3. 樣(yang)品水(shui)分測試操作(zuo)流(liu)程(cheng)

4. 常(chang)見(jian)問(wen)題(ti)與註意(yi)事項(xiang)

01

添加(jia)試(shi)劑，平衡(heng)系統

庫(ku)倫(lun)法

在(zai)庫(ku)侖滴定(ding)杯中(zhong)加入100 mL KF試劑，如果(guo)使用的是(shi)有隔(ge)膜(mo)發生(sheng)電(dian)極(ji)，需(xu)要加(jia)入大(da)約5 mL陰(yin)極(ji)液，設(she)置合(he)適(shi)的攪拌(ban)速率保證試劑混合(he)均(jun)勻(yun)。

與卡(ka)式(shi)爐相(xiang)連時(shi)，滴定(ding)杯中(zhong)加入150 mL KF試劑，除此之外(wai)，建議(yi)測試時(shi)使用最大(da)攪拌(ban)速率。

容量法

在(zai)容量法滴定(ding)杯中(zhong)加入50-60ml的無水(shui)甲醇。

調(tiao)用樣品水(shui)分測定方法或(huo)者滴定(ding)度測定方法，對體(ti)系進行平衡(heng)。

02

系統驗證(zheng)與滴定(ding)度標定

什麽時(shi)候做(zuo)驗(yan)證或(huo)者標(biao)定？

當您的水(shui)分儀(yi)長期(qi)停(ting)機，重(zhong)新(xin)啟(qi)用時(shi)，

當您對樣(yang)品測定結(jie)果(guo)不確定時(shi)，

當您清(qing)洗了電極(ji)、更換(huan)了試劑時(shi)，

都(dou)建議(yi)您對系統進行壹下(xia)驗證(zheng)。

由(you)於密(mi)封性(xing)、環境濕度、溫度等的影響，會(hui)使(shi)試(shi)劑有揮(hui)發、水(shui)分滲入等問(wen)題(ti)，造成(cheng)實際的滴定(ding)度與標稱值(zhi)不壹致(zhi)時(shi)，建議(yi)您用標準水(shui)進行標定(ding)。

用什麽方法驗證或(huo)標(biao)定(ding)？

▷系統驗證(zheng)：庫(ku)倫(lun)法和容量法都(dou)是(shi)調(tiao)用樣品測定方法。

▷ 滴定(ding)度的標定(ding)：容(rong)量法測定，直接(jie)調(tiao)用Titer滴定(ding)度的測定方法測定。

用什麽試(shi)劑來(lai)驗證或(huo)標(biao)定(ding)？

當您需(xu)要確(que)認(ren)水(shui)分儀(yi)系統的準確(que)性(xing)時(shi)，需(xu)要測定有準(zhun)確水(shui)分含量(liang)的標準(zhun)物(wu)質，通(tong)過(guo)計(ji)算其(qi)回(hui)收(shou)率來(lai)驗證整(zheng)個操作(zuo)及(ji)體(ti)系是(shi)否正(zheng)常。

▷ 優(you)先(xian)推薦(jian)采用商(shang)品(pin)化、有證(zheng)書的水(shui)標進行驗證(zheng)和標定(ding)，有液(ye)體(ti)和固(gu)體(ti)水(shui)標兩(liang)類(lei)水(shui)標，固(gu)體(ti)水(shui)標用於驗證含卡(ka)式(shi)爐的體(ti)系。它(ta)們的進樣(yang)量遠(yuan)比(bi)用純水(shui)時(shi)的進樣(yang)量大(da)，稱量(liang)誤(wu)差要小(xiao)得多。

▷ 純水(shui)或(huo)酒(jiu)石(shi)酸鈉(na)可以(yi)用於容量法體(ti)系驗(yan)證(zheng)和標(biao)定，由(you)於水(shui)分含量(liang)高(gao)，取樣量小(xiao)，不推薦(jian)用於庫(ku)倫(lun)法體(ti)系驗(yan)證(zheng)。

驗證(zheng)或(huo)者標(biao)定用多少(shao)量？

▷庫(ku)倫(lun)法：

1) 庫(ku)倫(lun)法用的商(shang)品(pin)化的水(shui)標含量(liang)有：

1.00±0.003mg/g、0.10±0.005mg/g。

1.0 mg/g的水(shui)標更(geng)容易(yi)操作(zuo)，可以(yi)優(you)先(xian)選擇(ze)。

2) 庫(ku)侖法推薦(jian)的樣品(pin)量(liang)：

a) 1.0mg/g的水(shui)標：0.2-2.0 g

b) 0.1 mg/g的水(shui)標：0.5-5.0 g

▷容(rong)量法：

1) 容量法商(shang)品(pin)化的水(shui)標含量(liang)為：10.0± 0.1 mg/g。

2) 容(rong)量(liang)法的推薦(jian)用量為：通(tong)過(guo)計(ji)算標(biao)準(zhun)品水(shui)分含量(liang)，使(shi)滴定(ding)劑消(xiao)耗(hao)的體(ti)積為計(ji)量(liang)管體(ti)積的10%-90%。

註意(yi)：采用不同標(biao)準(zhun)品對滴定(ding)劑的滴定(ding)度進行標定(ding)時(shi)，公(gong)式(shi)（C00*FCT）/EP1裏的因(yin)子(zi)不壹樣：

03

樣(yang)品(pin)水(shui)分測試操作(zuo)流(liu)程(cheng)

下(xia)面以(yi)測定水(shui)標為例(li)來(lai)說明壹下(xia)樣品(pin)的具體(ti)測試操作(zuo)流(liu)程(cheng)：

① 潤(run)洗(xi)註射(she)器：

1. 帶(dai)上手套(tao)（做水(shui)分滴定(ding)時(shi)都(dou)建議(yi)佩(pei)戴(dai)）

2. 拿(na)出壹根新(xin)的註射(she)器，打(da)開。如(ru)果(guo)您使用 0.1mg/g 的標準(zhun)水(shui)樣，則(ze)必須(xu)使用玻(bo)璃(li)註射(she)器。如(ru)果(guo)您使用1.0mg/g 的標準(zhun)水(shui)樣，則(ze)可使(shi)用塑料註射(she)器或(huo)玻(bo)璃(li)註射(she)器。

3. 拿(na)出壹個新(xin)的水(shui)標安(an)培瓶，短(duan)暫(zan)振搖(yao)壹下(xia)。

4. 打開(kai)安培瓶，可在(zai)拇指和(he)食(shi)指(zhi)之間(jian)疊(die)放(fang)壹塊紙巾，將(jiang)安瓿(bu)瓶在(zai)標記處掰(bai)斷(duan)。或(huo)用鑷子(zi)等沿(yan)標(biao)記(ji)敲(qiao)斷(duan)。

5. 用註射(she)器吸(xi)取約1ml的標準(zhun)水(shui)樣拉動註射(she)器活(huo)塞拉到最(zui)後(hou)，搖(yao)晃(huang)註射(she)器幾(ji)秒(miao)鐘，使(shi)標準(zhun)水(shui)樣充(chong)分潤洗註射(she)器內(nei)部，可以(yi)避免(mian)水(shui)分汙(wu)染(ran)。

6. 將(jiang)註射(she)器中(zhong)用過的標準(zhun)水(shui)樣推進廢液瓶。

② 取樣，天平清零：

7. 吸(xi)入剩余的水(shui)標進註射(she)器，盡可能(neng)吸(xi)入時(shi)，避免(mian)吸(xi)入氣泡(pao)。將(jiang)註射(she)器中(zhong)可能(neng)有的氣泡(pao)推出。

8. 用紙巾擦拭(shi)針頭(tou)的外(wai)壁(bi)，然後(hou)用蓋子(zi)蓋上。

9. 將(jiang)註射(she)器放(fang)到天(tian)平上，然後(hou)按清零[TARA]。

③ 加樣(yang)：

10. 當儀(yi)器漂(piao)移(yi)正(zheng)常後(hou)，將(jiang)註射(she)器拿(na)在(zai)手裏，先(xian)按[START]，然後(hou)通(tong)過(guo)隔(ge)膜(mo)墊片(pian)註射(she)大(da)約1mL標水(shui)。

11. 這裏有2種(zhong)加樣(yang)方式(shi)：

1）標水(shui)註入的時(shi)候，針頭(tou)在(zai)測量杯(bei)液(ye)面之上，需(xu)要在(zai)拔出隔(ge)膜(mo)墊片(pian)前(qian)回(hui)抽壹下(xia)，使溶(rong)液回(hui)到針內(nei)。標(biao)準溶(rong)液不能濺(jian)射(she)到電(dian)極(ji)或(huo)者滴定(ding)管上，用紙巾擦拭(shi)針頭(tou)的外(wai)壁(bi)。

2）標水(shui)註入的時(shi)候，針頭(tou)直接(jie)浸(jin)沒到溶(rong)液裏(li)面(mian)，可以(yi)直接(jie)拔出。從(cong)試劑中(zhong)抽出註射(she)器時(shi)，不要吸(xi)入液體(ti)，用紙巾擦拭(shi)針頭(tou)的外(wai)壁(bi)。

④ 差重(zhong)法讀數(shu)：

12. 用相(xiang)同的蓋子(zi)蓋上針頭(tou)，然後(hou)放(fang)回(hui)天平。

13. 讀取天平上的讀數(shu)，作(zuo)為樣(yang)品(pin)量輸(shu)入到儀(yi)器或(huo)者軟(ruan)件上，若天平和儀(yi)器相(xiang)連，儀(yi)器可以(yi)自(zi)動讀數(shu)。

​

14. 當本(ben)次測量結(jie)束(shu)時(shi)，滴定(ding)杯會重(zhong)新(xin)平衡(heng)，重(zhong)復(fu)以(yi)上步驟，獲得第(di)2個、第(di)3個或(huo)更(geng)多測量值(zhi)。

以(yi)上示(shi)例是(shi)差重(zhong)法測定。

04

常(chang)見(jian)問(wen)題(ti)與註意(yi)事項(xiang)

做系統驗證(zheng)時(shi)，建議(yi)采用標水(shui)連續(xu)測定3-4次，對結(jie)果(guo)進行計算：

當測定結(jie)果(guo)在(zai)水(shui)標的範圍(wei)內(nei)時(shi)：

系統正常(chang)，可繼(ji)續測定。

如(ru)果(guo)測定回(hui)收(shou)率偏(pian)大(da)：

a) 水(shui)標中(zhong)的有機溶劑揮發，開(kai)封(feng)後(hou)需(xu)要及(ji)時(shi)蓋住，盡快(kuai)吸(xi)取到註射(she)器中(zhong)，並蓋(gai)緊註射(she)器蓋(gai)子(zi)，或(huo)者用橡膠墊堵(du)住註射(she)器針頭(tou)。

b) 有外(wai)界水(shui)氣進入滴定(ding)杯中(zhong)。

如果(guo)測定回(hui)收(shou)率偏(pian)小(xiao)：

確認(ren)加入的量或(huo)者輸(shu)入的重(zhong)量(liang)是(shi)否準(zhun)確，如(ru)用體(ti)積法，需(xu)確認(ren)無註射(she)器中(zhong)無氣(qi)泡。

為避免(mian)結果(guo)重(zhong)復(fu)性不好的現(xian)象，建議(yi)您註意(yi)：

1) 如果(guo)您用的是(shi)純水(shui)標定(ding)，這時(shi)進樣(yang)的體(ti)積非常(chang)小(xiao)。需(xu)要註意(yi)細節(jie)。如(ru)果(guo)您用純水(shui)體(ti)積來(lai)測滴定(ding)度，尤(you)其(qi)需(xu)要註意(yi)註射(she)器內(nei)的氣泡(pao)。

2) 如(ru)果(guo)您測定的是(shi)固(gu)體(ti)，有可能(neng)因(yin)為樣(yang)品(pin)溶解(jie)不*導(dao)致(zhi)重(zhong)復(fu)性不好，建議(yi)增(zeng)加萃取時(shi)間(jian)、使用助溶(rong)劑或(huo)者采用卡(ka)式(shi)爐來(lai)測定。

3) 需(xu)要確(que)認(ren)樣品(pin)沒(mei)有粘附(fu)在(zai)滴定(ding)池壁(bi)上或(huo)電(dian)極(ji)上。

4) 註意(yi)樣品(pin)的取樣量是(shi)否合(he)適。同時(shi)要確(que)保稱量(liang)天(tian)平的準確(que)度，並仔細檢查樣品(pin)量(liang)數(shu)據(ju)輸入是(shi)否正(zheng)確。

5) 註意(yi)系統密封(feng)性(xing)是(shi)否不(bu)好，需(xu)要檢查更換(huan)密(mi)封(feng)套(tao)件，包(bao)括更(geng)換進樣(yang)墊圈(quan)。及(ji)時(shi)更換(huan)幹燥的分子(zi)篩(shai)。

6) 容量法測定時(shi)，如果(guo)計量管和(he)管路內有空(kong)氣(qi)，會(hui)導(dao)致(zhi)滴定(ding)體(ti)積和實際消(xiao)耗(hao)的體(ti)積不對應(ying)。建議(yi)做幾(ji)次Prepare的準備動作(zuo)，除(chu)去計(ji)量管以(yi)及(ji)管路中(zhong)的氣泡(pao)。