水分測(ce)定儀在(zai)使(shi)用(yong)時受(shou)到(dao)哪(na)些因(yin)素(su)的(de)影響

水分的(de)測(ce)定方法(fa)較(jiao)多(duo)，水分測(ce)定儀因(yin)其操作簡單(dan)、準確(que)度(du)較(jiao)高(gao)、測(ce)定速度(du)快等(deng)優點(dian)，得(de)到廣(guang)泛應(ying)用(yong)，但(dan)此(ci)測(ce)定過程受(shou)很(hen)多因(yin)素(su)的(de)影響，妳知道(dao)水分測(ce)定受(shou)到(dao)哪(na)些方面(mian)的(de)影響嗎？

　　1.電(dian)極(ji)的(de)影響

　　卡氏(shi)滴定是(shi)通過電極傳輸的(de)信號判(pan)定反(fan)應(ying)終點(dian)，因(yin)此(ci)，電極(ji)的(de)靈敏(min)度(du)直接(jie)影響滴定結果。很(hen)多(duo)因(yin)素(su)可(ke)導致電極靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降，如(ru)雜(za)質附著於電極(ji)表(biao)面，可(ke)使(shi)電極(ji)靈(ling)敏(min)度(du)降低(di)，導(dao)致測(ce)定結果偏高(gao)；電(dian)極(ji)使(shi)用(yong)時間(jian)過(guo)長，也(ye)會(hui)導致電極靈(ling)敏(min)度(du)降低(di)。因(yin)此(ci)，電極(ji)在(zai)使(shi)用(yong)前(qian)應(ying)及時檢(jian)查(zha)維護。

　　2.電解液的(de)影響

　　正常的(de)測(ce)定過程，每100mL電解(jie)液(ye)可與不(bu)小於1g的(de)水進(jin)行反(fan)應(ying)。在(zai)實際測(ce)定中，若(ruo)測(ce)定時間(jian)過(guo)長，空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)水分會(hui)對卡氏(shi)試(shi)劑(ji)產(chan)生影響，甲乙溶(rong)液(ye)混合(he)後(hou)穩定性會(hui)迅速降低(di)，這(zhe)些因(yin)素(su)都會(hui)促使(shi)電解(jie)液(ye)敏(min)感(gan)性降(jiang)低(di)；電(dian)解(jie)過(guo)程(cheng)中如(ru)發(fa)現陰極(ji)室中(zhong)電解(jie)液釋放強(qiang)烈(lie)氣(qi)泡(pao)或(huo)其已(yi)被汙染成(cheng)淡(dan)紅(hong)褐(he)色，滴定終點(dian)時間(jian)會(hui)加(jia)長。出現這(zhe)些現(xian)象(xiang)都應(ying)盡(jin)快更(geng)換電解(jie)液。

　　3.進(jin)樣要(yao)求與進(jin)樣量(liang)的(de)影響

　　當(dang)將(jiang)樣品(pin)註入(ru)電(dian)解(jie)液(ye)時，應(ying)註意(yi)針(zhen)頭需(xu)插(cha)入(ru)液(ye)面(mian)下(xia)，並(bing)避(bi)免(mian)與電(dian)解(jie)池(chi)壁或(huo)電極(ji)接觸(chu)，以防樣品(pin)損(sun)失(shi)。但(dan)普通進(jin)樣針(zhen)由於其針(zhen)尖較(jiao)短較(jiao)粗(cu)，無法(fa)達到上(shang)述要求(qiu)。選(xuan)擇進(jin)樣針(zhen)時，應(ying)盡(jin)量選(xuan)擇(ze)針(zhen)尖長度(du)在(zai)15cm左(zuo)右(you)的(de)進(jin)樣針(zhen)，此(ci)進(jin)樣針(zhen)可有(you)效(xiao)避免(mian)上(shang)述現象(xiang)發(fa)生。為得(de)到準(zhun)確的(de)測(ce)定結果，進(jin)樣量(liang)應與其(qi)含(han)水量壹(yi)致。但(dan)如(ru)果(guo)進(jin)樣速度(du)較(jiao)慢，樣(yang)品會(hui)揮發(fa)或(huo)吸收空氣(qi)中的(de)水分，從(cong)而對測(ce)定結果造成影響。為在(zai)短時間(jian)內稱(cheng)得(de)樣品(pin)質量並(bing)進(jin)樣，可(ke)在(zai)水分測(ce)定儀旁配(pei)置(zhi)壹(yi)臺最(zui)小分度(du)為0.01mg的(de)電子天平，進(jin)樣針(zhen)取樣後(hou)可(ke)立刻稱得(de)其質量並(bing)進(jin)樣，從(cong)而降低(di)產(chan)生誤差(cha)的(de)可能(neng)性。

　　4.副(fu)反(fan)應(ying)的(de)影響

　　卡氏(shi)試(shi)劑(ji)的(de)溶液乙中(zhong)含(han)有(you)碘(dian)，而硫(liu)醇(chun)和硫(liu)化氫與(yu)水壹樣(yang)可以(yi)消耗碘(dian)，導致水分測(ce)定結果偏高(gao)，因(yin)此(ci)含(han)有(you)硫(liu)醇(chun)或(huo)硫(liu)化氫等(deng)的(de)樣品，不(bu)適(shi)用(yong)卡氏(shi)法(fa)滴定。同樣不(bu)適(shi)用(yong)卡氏(shi)法(fa)滴定的(de)還有(you)醛(quan)酮類樣品。常用(yong)的(de)卡氏(shi)試(shi)劑(ji)壹般以甲醇(chun)作溶劑(ji)，醛酮類化合(he)物(wu)會(hui)和甲醇(chun)反(fan)應(ying)生成縮醛或(huo)縮酮及水，因(yin)此(ci)，應選(xuan)用(yong)其(qi)他不(bu)含(han)甲醇(chun)且適(shi)用(yong)於醛酮(tong)的(de)試劑(ji)來(lai)測(ce)定。

　　5.儀器(qi)條(tiao)件(jian)的(de)影響

　　(1)攪拌(ban)速度(du):滴定時攪(jiao)拌(ban)應(ying)充(chong)分並(bing)均(jun)勻，適(shi)當(dang)調(tiao)節攪(jiao)拌(ban)速度(du)以保證(zheng)電(dian)解(jie)液(ye)混合(he)充分，且(qie)攪拌(ban)子不能(neng)跳(tiao)動，以(yi)防(fang)碰到電極(ji)。

　　(2)碘(dian)的(de)生成速度(du):碘(dian)的(de)生成速度(du)與樣(yang)品中(zhong)水分含(han)量有(you)關(guan)。水分含(han)量越(yue)低(di)，設(she)定(ding)的(de)碘(dian)生成速度(du)越慢，這(zhe)樣可以保證(zheng)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)水分被(bei)電解。

　　(3)電(dian)解(jie)結束(shu)參數:壹般由設(she)定(ding)的(de)最長時間(jian)或(huo)漂移(yi)結(jie)束(shu)點(dian)來(lai)控制電(dian)解(jie)過程是(shi)否結束。

　　6.漂移(yi)值(zhi)的(de)影響

　　影響儀器(qi)漂移(yi)的(de)因(yin)素(su)很(hen)多，主(zhu)要包(bao)括:儀器(qi)密封(feng)性不(bu)好(hao)或(huo)測(ce)定環境濕度(du)較(jiao)大，空氣(qi)中的(de)水分會(hui)慢慢滲(shen)入(ru)反(fan)應(ying)系(xi)統；在(zai)測(ce)定過程中發生副(fu)反(fan)應(ying)，如(ru)縮酮或(huo)酯化(hua)反(fan)應(ying)等，都會(hui)生成(cheng)水；使(shi)用(yong)超(chao)過(guo)時效(xiao)的(de)卡氏(shi)試(shi)劑(ji)等，這些因(yin)素(su)都可(ke)造成漂移(yi)值(zhi)的(de)變化(hua)。發(fa)現(xian)以上(shang)情況(kuang)，應(ying)及時解(jie)決(jue)，以保證(zheng)測(ce)定結果準確可靠(kao)。