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溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數的(de)測定——庫倫法(fa)

點(dian)擊次數：8207 更新(xin)時間(jian)：2022-04-11

溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數的(de)測定——庫倫法(fa)

工(gong)業(ye)產品常(chang)常(chang)需(xu)要(yao)測定溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數，為(wei)什麽要(yao)測這個(ge)指標呢？溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數是(shi)什麽呢？今天(tian)和(he)小(xiao)編(bian)壹起來了(le)解下。

1. 什麽是(shi)溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數

2. 測定原理

3. 實(shi)驗(yan)前(qian)的準備

4. 樣品測定

5. 註(zhu)意(yi)事項

什麽是(shi)溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數

油(you)品中(zhong)烯(xi)烴含(han)量(liang)的(de)多(duo)少是(shi)衡量(liang)油(you)品質(zhi)量(liang)和(he)控(kong)制(zhi)生(sheng)產(chan)過(guo)程(cheng)的壹項重(zhong)要(yao)指標，溴(xiu)指數表(biao)明石(shi)油(you)烴中(zhong)能與溴(xiu)反(fan)應(ying)的物(wu)質總量(liang)，表(biao)明油品的(de)不(bu)飽(bao)和(he)程(cheng)度(du)。其含(han)量(liang)的(de)高低反(fan)應(ying)了(le)油(you)品性(xing)能的優(you)劣(lie)，含量(liang)越高，表明(ming)不(bu)飽和(he)烴含(han)量(liang)越高，安全(quan)穩定(ding)性越差(cha)。

溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數定(ding)義(yi)：在(zai)規(gui)定條(tiao)件(jian)下用(yong)特(te)定(ding)的標準溶(rong)液(ye)滴(di)定時，100克(ke)樣品所(suo)消耗(hao)的溴(xiu)的(de)克(ke)數(shu)稱(cheng)為(wei)溴(xiu)價(jia)。100克(ke)樣品所(suo)消耗(hao)的溴(xiu)的(de)毫克(ke)數(shu)稱(cheng)為(wei)溴(xiu)指數。

測定原理

● 不(bu)飽和(he)烯烴和(he)電(dian)解液(ye)中(zhong)溴(xiu)單(dan)質反(fan)應(ying)：Br₂＋ C=C → Br-C-C-Br

★ 其中(zhong) Br₂的(de)消耗(hao)量(liang)，按(an)如(ru)下方(fang)式得(de)到(dao)：

● 容(rong)量(liang)法(fa)：由(you)化(hua)學試(shi)劑的消耗(hao)體(ti)積(ji)進行(xing)定(ding)量(liang)。

● 庫(ku)倫法：由(you)Br^-電(dian)解再(zai)生(sheng)所(suo)需(xu)電(dian)量(liang)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)。

● 庫(ku)倫法中(zhong)，反(fan)應(ying)消耗(hao)的溴(xiu)由(you)陽極電(dian)解補充：2Br^－－2e → Br₂

我們今(jin)天(tian)先介(jie)紹(shao)使用(yong)庫(ku)倫(lun)法(fa)測定溴(xiu)指數的(de)方法(fa)，參(can)考(kao)標準ASTM D1492–02。

實(shi)驗(yan)前(qian)的準備

1. 庫倫(lun)法測定使用(yong)電(dian)極：

1) 有(you)隔(ge)膜發(fa)生(sheng)電(dian)極/無隔(ge)膜發(fa)生(sheng)電(dian)極，低溴(xiu)指數樣品推薦(jian)采(cai)用(yong)有(you)隔(ge)膜發(fa)生(sheng)電(dian)極。

2) 雙鉑(bo)針電(dian)極

有(you)隔(ge)膜發(fa)生(sheng)電(dian)極

貨號：6.0344.100

無隔(ge)膜發(fa)生(sheng)電(dian)極

貨號：6.0345.100

雙鉑(bo)針電(dian)極

貨號：6.0341.100

2. 配制(zhi)溶(rong)液(ye)：

3. 參數(shu)設置：

如(ru)果使用(yong)Tiamo控(kong)制(zhi)儀(yi)器(qi)，可(ke)直(zhi)接調(tiao)用(yong)BRC模(mo)式如(ru)下圖：

具體(ti)參(can)數(shu)可(ke)以(yi)參(can)考(kao)下表(biao)：

4. 推薦(jian)進(jin)樣量(liang)：

樣品測定

1. 測定流程(cheng)：

1) 運行(xing)方(fang)法(fa)，等待達到(dao)平衡(heng)條(tiao)件(jian)；

2) 註(zhu)射器(qi)吸取適(shi)量(liang)試(shi)樣（參考(kao)上(shang)表），用(yong)濾(lv)紙擦幹針頭(tou)，並(bing)用(yong)橡(xiang)膠(jiao)帽密(mi)封(feng)針頭(tou)，然(ran)後置於(yu)分(fen)析天(tian)平上(shang)稱(cheng)量(liang)；

3) 在(zai)軟(ruan)件上(shang)開(kai)始測定，取下橡(xiang)膠(jiao)帽，將(jiang)試(shi)樣註(zhu)入電(dian)解液(ye)中(zhong)；

4) 將(jiang)橡膠帽封(feng)住(zhu)針頭(tou)，並(bing)再(zai)次稱(cheng)量(liang)，以(yi)差(cha)減法求得(de)試(shi)樣量(liang)；

5) 輸(shu)入(ru)稱(cheng)樣量(liang)，軟(ruan)件自(zi)動(dong)計算結果。

2. 計算公式：

● EP ：溴(xiu)，達到(dao)測定終(zhong)點(dian)前所(suo)產(chan)生(sheng)的(de)溴(xiu)的(de)量(liang)，µg

● 0.1：計算因子(zi)，換算為mg/100g

● Sample size：樣品稱(cheng)樣量(liang)，g

3. 測定結果與譜(pu)圖：

註(zhu)意(yi)事項

1. 如(ru)果樣品中(zhong)的(de)有(you)機成(cheng)分(fen)很高，需(xu)使用(yong)非(fei)塑(su)料(liao)材質(zhi)的註(zhu)射器(qi)（比如(ru)不銹(xiu)鋼針頭(tou)玻(bo)璃註(zhu)射器(qi)）。

2. 測定低含量(liang)（<=10.0 mg/100g 溴(xiu)指數）樣品時，應(ying)充分(fen)平衡(heng)穩定(ding)後測定。通常起(qi)始漂(piao)移(yi)可(ke)以(yi)控(kong)制(zhi)在(zai)1.0 μg/min 附(fu)近。

3. 電(dian)解液(ye)的及時更換及發(fa)生(sheng)電(dian)極的清洗（可(ke)依(yi)據(ju)樣品類(lei)型(xing)及進樣量(liang)，實(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong)平(ping)衡的時間(jian)，電(dian)解液(ye)的狀態，實驗(yan)數(shu)據(ju)的(de)穩定(ding)性）。

4. 如(ru)果樣品和(he)電(dian)解液(ye)溶(rong)解性不好(hao)，在(zai)多(duo)次測量(liang)樣品後，請及時更換電(dian)解液(ye)。

5. 使用(yong)無隔(ge)膜電(dian)極測定高溴(xiu)指數樣品時，需(xu)要(yao)減少稱(cheng)樣量(liang)，提高滴(di)定速(su)度(du)（fast/user）。

6. 註(zhu)意(yi)取樣的均勻性，且(qie)樣品在(zai)註(zhu)射器(qi)內放(fang)置(zhi)過(guo)久(jiu)的話，有(you)可(ke)能被空(kong)氣(qi)氧(yang)化而(er)影響實驗(yan)數(shu)據(ju)。

相(xiang)關文(wen)章(zhang)：

溴(xiu)價(jia)溴(xiu)指數的(de)測定——容量(liang)法(fa)，

上壹個(ge)：卡爾費(fei)休水分(fen)測定原理基(ji)礎(chu)
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