水(shui)分樣品(pin)制(zhi)備(bei)技術與註意(yi)事(shi)項(xiang)

大(da)家(jia)在制(zhi)備(bei)水(shui)分測(ce)定(ding)樣品(pin)的(de)時(shi)候，是(shi)否會遇到(dao)如(ru)下(xia)問題(ti)呢(ne)？

1. 樣品(pin)的(de)水(shui)分含(han)量(liang)不均(jun)勻。

2. 樣品(pin)容(rong)易產生副反(fan)應(ying)。

3. 樣品(pin)很容易吸(xi)濕或者風(feng)化。

。。。。。。

尤(you)其(qi)是在測(ce)定(ding)微量(liang)水(shui)分的時(shi)候，樣品(pin)的(de)細(xi)微(wei)變化，都(dou)可能對最後(hou)的結(jie)果(guo)造成壹(yi)定(ding)的(de)影(ying)響(xiang)。今天，恪(ke)瑞儀(yi)器(qi)就帶(dai)大(da)家(jia)來(lai)了解(jie)壹下(xia)日(ri)常(chang)水(shui)分樣品(pin)的(de)4大(da)制(zhi)備(bei)技術及(ji)註(zhu)意事(shi)項：

1. 稀(xi)釋(shi)

2. 均化

3. 萃(cui)取

4. 加熱(re)

壹(yi)、稀(xi)釋(shi)

為(wei)了(le)獲(huo)得(de)準(zhun)確的(de)結(jie)果(guo)，建議高(gao)含(han)水(shui)量(liang)的樣品(pin)(>40%)，在測(ce)定(ding)前先(xian)用(yong)幹(gan)燥(zao)的(de)惰性溶(rong)劑(ji)稀釋(shi)。通(tong)常可以使(shi)用(yong)甲(jia)醇(chun)。如果(guo)樣品(pin)包(bao)含(han)乳狀脂(zhi)肪(fang)和油(you)類(lei)，則可采(cai)用(yong)幹(gan)燥(zao)的(de)60% 甲醇和 40%正(zheng)葵(kui)醇（或(huo)如果(guo)允(yun)許(xu)，可用(yong)氯仿）的(de)混合(he)溶(rong)劑(ji)。

可通(tong)過(guo)下(xia)面(mian)的例(li)子(zi)，了(le)解壹(yi)下基本(ben)的操作步驟。

適用(yong)樣品(pin)：

•   用(yong)於(yu)鉆孔或切削的乳液(ye)

•   化妝水(shui)和乳(ru)液(ye)

•   醑劑(ji)（揮發性物質的(de)酒精(jing)溶(rong)液(ye)）

•   牛(niu)奶和奶酪，沙(sha)拉醬，液體調(tiao)味品(pin)

均化，即(ji)均質(zhi)化。壹般使(shi)用(yong)強力攪(jiao)拌或(huo)使(shi)用(yong)兼(jian)高(gao)速(su)旋(xuan)轉的具(ju)切割功能的(de)刀具(ju)。

旋(xuan)轉切割刀具(ju)可以切割顆粒狀(zhuang)的(de)物品。壹(yi)般直(zhi)接安裝在滴(di)定(ding)杯(bei)上(shang)。將(jiang)樣品(pin)的(de)前(qian)處(chu)理和測(ce)量(liang)在同壹位(wei)置，自(zi)動(dong)完成(cheng)。

假(jia)如(ru)樣品(pin)分(fen)布(bu)不均(jun)勻，我(wo)們(men)建議采(cai)用(yong)均(jun)化的方法制(zhi)備(bei)。

• 均(jun)化通(tong)常在加入合(he)適的溶(rong)劑(ji)（大(da)多是(shi)甲(jia)醇）的(de)幹燥(zao)的(de)錐形瓶中或圓底(di)燒(shao)瓶中進(jin)行(xing)。

• 也(ye)可以在滴(di)定(ding)杯(bei)中直接粉(fen)碎，把(ba)攪拌頭(tou)同時作為(wei)攪(jiao)拌器(qi)（需(xu)取出(chu)磁力攪(jiao)拌子(zi)）。

適用(yong)樣品(pin)：

1. 對於(yu)糊(hu)狀物和粘性液(ye)體，建(jian)議加入已知(zhi)確切重(zhong)量(liang)和水(shui)分含(han)量(liang)（空(kong)白(bai)值(zhi)）的增(zeng)溶(rong)劑(ji)（如異丙(bing)醇(chun)），可以使(shi)遊離水(shui)溶(rong)解(jie)。增(zeng)溶(rong)劑(ji)的添加，可以參(can)考下(xia)圖。

2. 對於(yu)粗顆(ke)粒(li)，硬物，如：咖(ka)啡，谷(gu)類(lei)，粗粒(li)小(xiao)麥粉(fen)，通(tong)心粉(fen)，大(da)豆，小(xiao)扁豆，藥丸(wan)、藥片(pian)、膠囊藥，香(xiang)料和茶(cha)。需(xu)要(yao)使(shi)用(yong)旋(xuan)轉切割刀具(ju)、球(qiu)磨或(huo)水(shui)冷分析(xi)研磨(mo)器(qi)。

需(xu)要(yao)特(te)別(bie)說明(ming)的是(shi)，香(xiang)料和茶(cha)這樣的(de)樣品(pin)，在研(yan)磨(mo)之後(hou)，還需(xu)要(yao)高(gao)頻(pin)粉(fen)碎。因(yin)為(wei)高(gao)頻(pin)粉(fen)碎是(shi)唯YI可以保證(zheng)即(ji)便(bian)是植(zhi)物樣品(pin)也(ye)能*勻(yun)化的方法。采(cai)用(yong)這種方法(fa)，細(xi)胞(bao)被破壞，細(xi)胞(bao)中的水(shui)分也(ye)能萃(cui)取出(chu)來(lai)。

3. 對於(yu)含(han)有脂肪(fang)且(qie)堅(jian)硬(ying)的(de)堅(jian)果(guo)類樣品(pin)，建(jian)議過(guo)篩(shai)和高(gao)頻(pin)粉(fen)碎來(lai)處理(li)。

4. 幹果(guo)，肉類(lei)，香(xiang)腸，水(shui)果(guo)和蔬(shu)菜(cai)類的(de)樣品(pin)，建(jian)議先(xian)用(yong)絞(jiao)肉機(ji)或(huo)刀切碎，然後再高(gao)頻(pin)粉(fen)碎來(lai)處理(li)。

5. 果(guo)醬，芥末(mo)，預(yu)煮過(guo)的(de)菠(bo)菜(cai)等，屬於(yu)不均(jun)勻的(de)糊(hu)狀物，建議先(xian)用(yong)攪(jiao)拌器(qi)均化，然後再高(gao)頻(pin)粉(fen)碎，讓(rang)樣品(pin)變(bian)得(de)均(jun)勻。

以上(shang)均(jun)化後的樣品(pin)需(xu)要(yao)同時配合(he)加熱(re)萃(cui)取進(jin)行(xing)水(shui)分測(ce)定(ding)。

三(san)、萃(cui)取

通(tong)常而言，萃(cui)取有兩種方式(shi)，外(wai)部(bu)萃(cui)取和在滴(di)定(ding)過(guo)程中。不管(guan)是哪(na)種方式(shi)，通(tong)常都(dou)在加熱(re)條(tiao)件下進(jin)行(xing)，很少在室溫進(jin)行(xing)。

1、   如果(guo)采(cai)用(yong)外(wai)部(bu)萃(cui)取，必須註(zhu)意(yi)水(shui)分是不可能*萃(cui)取出(chu)來(lai)的，所(suo)以得(de)到(dao)的(de)是(shi)樣品(pin)和溶(rong)劑(ji)的平(ping)均水(shui)分。也(ye)就是說樣品(pin)和幹(gan)燥(zao)溶(rong)劑(ji)之間(jian)的(de)比值(zhi)越(yue)大(da)，從(cong)樣品(pin)中萃(cui)取出(chu)來(lai)的水(shui)分越少。在計(ji)算樣品(pin)的(de)水(shui)分含(han)量(liang)時還必須考慮溶(rong)劑(ji)的空(kong)白(bai)值(zhi)。

2、  如果(guo)直接在滴(di)定(ding)杯(bei)中萃(cui)取，且(qie)立即(ji)滴定(ding)水(shui)分，則獲(huo)得(de)的結(jie)果(guo)更(geng)好。采(cai)用(yong)帶(dai)有加熱(re)套(tao)的(de)滴定杯(bei)，加熱(re)回(hui)流。可以使(shi)用(yong)瑞(rui)士(shi)萬通(tong)的加熱(re)套(tao)杯(bei)（貨號(hao)：6.1418.250）。

這種方式(shi)是(shi)比外(wai)部(bu)萃(cui)取更(geng)好的方(fang)式(shi)，可以盡可能的(de)減小(xiao)萃(cui)取時(shi)引(yin)入的水(shui)分。需(xu)要(yao)設置萃(cui)取時(shi)間(jian)。

適用(yong)樣品(pin)：

面(mian)粉(fen)，均化後的谷物、調味(wei)品、糖(tang)、蜜(mi)餞、堅(jian)果(guo)等

均化+萃(cui)取測(ce)定(ding)實例(li)——面(mian)粉(fen)中水(shui)分的測(ce)定(ding)

加30mL 2:1的甲(jia)醇(chun)/甲酰胺混(hun)合(he)溶(rong)劑(ji)於(yu)滴(di)定杯(bei)，加熱(re)至(zhi)50℃，滴(di)定(ding)至(zhi)無(wu)水(shui)後（平(ping)衡(heng)預(yu)滴定(ding)），加入0.3-0.5g樣品(pin)，在相同溫度下(xia)測(ce)定(ding)水(shui)分。

四、加熱(re)

對於(yu)不溶(rong)於(yu)卡(ka)氏試(shi)劑(ji)或者溶(rong)解(jie)後有副反(fan)應(ying)產生的樣品(pin)，我(wo)們(men)建議使(shi)用(yong)卡(ka)式爐(lu)加熱(re)的(de)方(fang)法(fa)制(zhi)備(bei)。

適用(yong)樣品(pin)：

塑(su)料顆(ke)粒(li)、碳粉(fen)、礦(kuang)石(shi)、碳酸(suan)鹽和金(jin)屬氧(yang)化物、含(han)有添加劑(ji)的石(shi)化產品（比如(ru)：發(fa)動(dong)機(ji)油(you)，潤(run)滑(hua)油和潤(run)滑(hua)脂）、藥品的(de)原(yuan)料、凍(dong)幹(gan)粉(fen)樣品(pin)等。

註意事項(xiang)

壹(yi)般情(qing)況(kuang)而言，我(wo)們(men)的標準(zhun)方法(fa)都(dou)會對樣品(pin)制(zhi)備(bei)提供相關(guan)指(zhi)引。如(ru)果(guo)沒(mei)有可供參(can)考的(de)指(zhi)引，就必須註(zhu)意(yi)以(yi)下幾點(dian)：

1、樣品(pin)的(de)水(shui)分含(han)量(liang)必須與(yu)原(yuan)始(shi)樣品(pin)的(de)平(ping)均水(shui)分含(han)量(liang)壹致(zhi)－即(ji)樣品(pin)必須具(ju)有代表(biao)性。

2、無(wu)論(lun)是(shi)否在熱(re)帶(dai)的(de)國家(jia)，潮濕空(kong)氣的幹(gan)擾(rao)總是(shi)存(cun)在。

3、吸(xi)水(shui)性樣品(pin)的(de)表(biao)面(mian)吸(xi)附(fu)大(da)量(liang)水(shui)分。

4、易釋(shi)放(fang)水(shui)分或風(feng)化的樣品(pin)表(biao)面(mian)水(shui)分含(han)量(liang)較低(di)。

5、如果(guo)水(shui)分不是(shi)以溶(rong)解(jie)形式而是以分散狀(zhuang)態存(cun)在（沈澱或懸(xuan)浮(fu)，附著(zhe)在杯(bei)壁上(shang)－如(ru)石(shi)化產品，人造黃油(you)），液(ye)體中的水(shui)分會釋(shi)放(fang)出(chu)來(lai)。

6、水(shui)分分布(bu)越不均(jun)勻，取樣量(liang)應(ying)該(gai)越(yue)大(da)。

7、取樣必須盡可能快(kuai)，樣品(pin)的(de)水(shui)分含(han)量(liang)在轉移或(huo)存(cun)儲(chu)過(guo)程不發(fa)生改(gai)變(bian)。