離(li)子(zi)色(se)譜(pu)背景電(dian)導(dao)升(sheng)高，如何(he)排查(zha)

上(shang)海恪(ke)瑞儀(yi)器(qi)科(ke)技(ji)本(ben)期為(wei)您(nin)詳(xiang)細介(jie)紹：

離(li)子(zi)色(se)譜(pu)的基線高度對被測(ce)物的檢出(chu)限有影(ying)響(xiang)，如果(guo)出(chu)現(xian)了基線升(sheng)高的情況(kuang)，如(ru)何(he)進行(xing)排查(zha)：

1. 哪(na)些因素會影(ying)響(xiang)背景電(dian)導(dao)？

2. 檢查淋(lin)洗(xi)液(ye)是(shi)否濃度(du)過(guo)高？

3. 檢查抑(yi)制器是否再(zai)生充分？

4. 檢查MCS二(er)氧化(hua)碳抑制器是否需要(yao)更換(huan)吸收(shou)管？

*01、哪(na)些因素會影(ying)響(xiang)背景電(dian)導(dao)？

 下圖(tu)顯(xian)示了影響(xiang)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)背景電(dian)導(dao)的主要(yao)因素：

其中淋洗(xi)液(ye)和(he)抑制器是最(zui)常(chang)見的升(sheng)高因素。

淋洗(xi)液(ye)

1. 背(bei)景電(dian)導(dao)的高低受淋(lin)洗(xi)液(ye)濃(nong)度大小、純(chun)度(du)高低影響(xiang)，淋洗(xi)液(ye)濃(nong)度越低(di)，試(shi)劑純(chun)度(du)越(yue)高，相(xiang)應的背(bei)景電(dian)導(dao)越低(di)。基線背(bei)景會(hui)隨著淋(lin)洗(xi)液(ye)濃(nong)度的升(sheng)高而升(sheng)高。采用梯(ti)度淋(lin)洗(xi)時(shi)，基線會(hui)隨梯度變(bian)化(hua)而變(bian)化(hua)。

2. 整個(ge)淋(lin)洗(xi)液(ye)流(liu)路是否幹凈無汙染，對背(bei)景也(ye)有(you)很(hen)大影(ying)響(xiang)。建議(yi)使(shi)用超純(chun)水(shui)（1級(ji)水(shui)，25℃下18.2MΩ.cm）進(jin)行(xing)淋洗(xi)液(ye)的配制、溶液的稀釋以及(ji)其它(ta)IC所(suo)用溶液的配制。淋洗(xi)液(ye)的配制可(ke)以參(can)考文(wen)章：離(li)子(zi)色(se)譜(pu)的淋(lin)洗(xi)液(ye)，您(nin)會(hui)正(zheng)確(que)配制嗎(ma)？

抑(yi)制器

1. 瑞士(shi)萬通(tong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)中有化(hua)學抑(yi)制器（MSM）和二(er)氧化(hua)碳抑制器(MCS)，以常(chang)用的Metrohm A SUPP 5色(se)譜(pu)柱為(wei)例(li)，只(zhi)采(cai)用MSM抑(yi)制器時(shi)，其(qi)標(biao)準(zhun)濃(nong)度的淋(lin)洗(xi)液(ye)背(bei)景電(dian)導(dao)值在(zai)15μs/cm 左右(you)，如(ru)果(guo)同時(shi)采(cai)用MSM和(he)MCS，其背(bei)景電(dian)導(dao)低於(yu)1μs/cm 。

2. 影(ying)響(xiang)抑制器抑制效(xiao)果的主要(yao)是抑(yi)制柱是(shi)否再(zai)生充分，抑制柱是(shi)否被汙(wu)染，二(er)氧化(hua)碳吸收(shou)管是否需要(yao)更換(huan)。

*02 檢查淋(lin)洗(xi)液(ye)是(shi)否濃度(du)過(guo)高？

1）配制了錯誤濃度(du)的淋(lin)洗(xi)液(ye)，導(dao)致淋洗(xi)液(ye)濃(nong)度過(guo)高。

建議重新配制新的淋(lin)洗(xi)液(ye)。

2）使(shi)用的淋(lin)洗(xi)液(ye)濃(nong)度過(guo)高，采集時(shi)間(jian)長，導(dao)致基線上(shang)升(sheng)。

建議(yi)在(zai)基線合(he)適的無出(chu)峰(feng)的位(wei)置(zhi)切換抑(yi)制器，切換程序(xu)可(ke)以添加(jia)在(zai)方法(fa)主程序(xu)中。

*03檢查抑(yi)制器是否再(zai)生充分？

1、抑制器未連(lian)接

由(you)陽離(li)子(zi)檢測(ce)切換到陰離(li)子(zi)檢測(ce)時(shi)，需(xu)要(yao)將抑(yi)制器接入到系統流路(lu)中。

2、抑制器柱芯(xin)未充分再(zai)生

抑制器柱芯(xin)未充分再(zai)生的主要(yao)原因(yin)包括：

1. 蠕動泵(beng)上(shang)的卡(ka)子(zi)未卡緊

2. 蠕動泵(beng)泵管老(lao)化(hua)或損壞(huai)

3. 在(zai)線過(guo)濾器(qi)堵塞

4. 抑制器漏液

5. 抑(yi)制器堵塞，反(fan)壓(ya)過(guo)高

 

首先建(jian)議(yi)檢查再(zai)生液硫酸的廢(fei)液(ye)（管路上(shang)有(you)標(biao)識(shi)waste reg.）的流(liu)速(su)是(shi)否正(zheng)常(chang)（2-3秒壹滴(di)），可(ke)以捋(lv)順管路，也(ye)或(huo)者(zhe)用pH試(shi)紙測(ce)試(shi)流(liu)出(chu)廢(fei)液的pH分辨(bian)出(chu)哪(na)壹路(lu)是(shi)硫酸廢液，如果流(liu)速(su)不(bu)正(zheng)常(chang)，硫酸流速(su)很(hen)小或(huo)者(zhe)沒(mei)有(you)流(liu)出(chu)，可(ke)能是泵(beng)管老(lao)化(hua)或者(zhe)濾芯(xin)堵塞需要(yao)更換(huan)。

①更換蠕動泵(beng)管卡的位(wei)置(zhi)或者(zhe)換(huan)新的泵(beng)管 

蠕動(dong)泵(beng)軟(ruan)管會隨使(shi)用時(shi)間(jian)的增(zeng)長(chang)而磨損。建(jian)議(yi)應每(mei)月檢查並(bing)更換(huan)受壓(ya)位(wei)置(zhi)。必要(yao)時(shi)更(geng)換整條蠕(ru)動(dong)泵(beng)軟管。（PharMed® 泵管（橙色(se)/黃色(se)），3 個(ge)止(zhi)動器，訂(ding)貨號: 6.1826.420）

必須在(zai)泵管的壓(ya)力(li)側(ce)安(an)裝(zhuang)帶(dai)有過(guo)濾器(qi)（6.2744.180）的連(lian)接件，如下圖(tu)。 

同時(shi)需(xu)要(yao)正(zheng)確(que)設定(ding)壓(ya)緊(jin)力(li)：

1. *松(song)開(kai)壓(ya)緊(jin)桿(gan)，即(ji)將(jiang)其(qi)向(xiang)下壓(ya)到底(di)。

2. 在(zai)軟件(jian)中激(ji)活(huo)蠕動(dong)泵驅動裝(zhuang)置(zhi)。

3. 逐級(ji)擡(tai)起(qi)壓(ya)緊(jin)桿(gan)，直至液體(ti)流動(dong)。

4. 液體(ti)流(liu)動時(shi)，將(jiang)壓(ya)緊(jin)桿(gan)繼(ji)續擡(tai)高2個(ge)卡(ka)位(wei)。

②更(geng)換在(zai)線過(guo)濾器(qi)

建(jian)議每(mei) 3 個(ge)月(yue)更換壹次(ci)蠕(ru)動泵(beng)軟管的在(zai)線過(guo)濾器(qi)（6.2821.130），在(zai)背景壓(ya)力(li)增(zeng)強(qiang)的情況(kuang)下應(ying)更(geng)頻繁(fan)地更換(huan)。

3、抑(yi)制器柱芯(xin)汙染(ran)

如果硫酸流出(chu)速(su)度(du)正(zheng)常(chang)，電導(dao)值高可(ke)能是抑(yi)制器柱芯(xin)汙染(ran)導(dao)致的。

 

如(ru)果(guo) MSM 長時(shi)間(jian)接觸重(zhong)金屬（例(li)如鐵(tie)）或有機(ji)雜質(zhi)，則(ze)可(ke)能會影(ying)響(xiang)其性(xing)能。此外還(hai)能在(zai)壹個(ge)或(huo)多(duo)個(ge)抑(yi)制通(tong)道(dao)觀察(cha)到反(fan)壓(ya)提(ti)高的現(xian)象。在(zai)這(zhe)些情況(kuang)下必須對(dui) MSM 抑制器芯(xin)采取(qu)以下措(cuo)施(shi)：

 

根(gen)據(ju)之前(qian)做的樣(yang)品(pin)類型(xing)來進行(xing)再(zai)生，用以下溶液替換(huan)現在(zai)的硫酸，正(zheng)常(chang)平衡(heng)切換即(ji)可(ke)，平衡(heng)半個(ge)小時(shi)到壹個(ge)小時(shi)後(hou)再(zai)觀察(cha)基線。再(zai)生後(hou)更換(huan)成正(zheng)常(chang)濃度的硫酸溶液。

 

建議使(shi)用以下溶液：
-在(zai)重金屬汙染(ran)或(huo)反(fan)壓(ya)增(zeng)高的情況(kuang)下：

1mol/L H₂SO₄+0.1 mol/L草(cao)酸(suan)
- 在(zai)有機(ji)陽離(li)子(zi)絡(luo)合(he)劑汙(wu)染(ran)的情況(kuang)下：

0.1mol/L H₂SO₄/0.1mol/L 草(cao)酸(suan)/丙酮 5%
- 有機(ji)物質(zhi)嚴(yan)重(zhong)汙(wu)染的情況(kuang)下：

 

0.2mol/L H₂SO₄/丙(bing)酮≥0.2mol/L H₂SO₄/ 丙酮20%

4、MSM出(chu)現(xian)漏液

如(ru)果(guo) MSM 出(chu)現(xian)漏液，則(ze)必須取(qu)下並(bing)清洗(xi)該(gai)組件。抑(yi)制器芯(xin)和連(lian)接件的陶(tao)瓷(ci)片(pian)壹面可(ke)用光(guang)面布(bu)料(liao)蘸乙(yi)醇(chun)擦(ca)洗(xi)。裝(zhuang)入(ru)時(shi)，請按(an)標(biao)記的方(fang)向(xiang)正(zheng)確(que)安(an)裝(zhuang)，並檢查其(qi)反(fan)壓(ya)。視(shi)設(she)定(ding)的不(bu)同，系統壓(ya)力(li)（沒(mei)接色(se)譜(pu)柱但連(lian)接了檢測(ce)器）在(zai)流量(liang)為(wei) 1mL/min 時(shi)必須為(wei)：

- 非(fei)抑(yi)制型(xing)<1.0 MPa
- 化(hua)學抑(yi)制型(xing)（MSM）< 1.5 MPa
- 序列(lie)抑制（MSM/MCS）< 2.5 Mpa

 

將轉子(zi)裝(zhuang)入抑(yi)制器驅動裝(zhuang)置(zhi)時(shi)，應(ying)使(shi)轉子(zi)背(bei)面的管路連(lian)接正(zheng)好(hao)匹配抑制器驅動裝(zhuang)置(zhi)內(nei)部(bu)的相(xiang)應凹槽(cao)，並且(qie)能夠(gou)通(tong)過(guo)抑制器驅動裝(zhuang)置(zhi)的開(kai)口縫隙(xi)從下看見轉子(zi)的三(san)個(ge)孔之壹。固(gu)定(ding)連(lian)接件時(shi)正(zheng)確(que)連(lian)接很重要(yao)。首先輕(qing)輕(qing)用手指(zhi)擰上(shang)，然後(hou)用稍(shao)大的力(li)（約 ¾ 圈(quan)）擰到底(di)。

 

 

*04 檢查MCS二(er)氧化(hua)碳抑制器

1、未連(lian)接MCS

如果系統中有MCS，可(ke)以將(jiang)其(qi)連(lian)接進流路(lu)中。如果(guo)不(bu)使(shi)用 MCS，則(ze)必須將(jiang)入口和出(chu)口用螺(luo)紋堵頭（6.2744.220）密封(feng)起來。

2、需要(yao)更換(huan)吸收(shou)管

 

CO₂ 吸收(shou)器必須定(ding)期目檢。用完(wan)的吸(xi)收(shou)器會(hui)顯示淺(qian)紫(zi)色(se)。新的吸(xi)收(shou)器應(ying)如圖(tu)所示為(wei)白色(se)。建議(yi)每半年(nian)更(geng)換壹次(ci) CO₂ 渦(wo)形吸(xi)收(shou)器。

 

CO₂ 吸(xi)收(shou)器 CW ，訂(ding)貨號: 6.2837.100