壹(yi)文(wen)讀(du)懂《2020 版(ban)中國(guo)藥典(dian)》中藥重(zhong)金屬檢測的那些事兒

中藥產品在我(wo)國(guo)的使用已(yi)經(jing)有幾千(qian)年(nian)的歷(li)史(shi)。隨(sui)著近(jin)年(nian)來中藥化的(de)步(bu)伐加快(kuai)，國(guo)內外市(shi)場(chang)出(chu)現了多起(qi)中藥中重金屬含量(liang)超(chao)標(biao)事件，引起(qi)了(le)人們廣(guang)泛的(de)關註。為(wei)了保證中藥的(de)質量(liang)、安全性(xing)及(ji)有效性，不同版(ban)本(ben)的《中國(guo)藥典(dian)》都(dou)對中藥中重金屬檢測進(jin)行了(le)規(gui)範(fan)，並且(qie)在 2020 年(nian)版中，進(jin)壹步(bu)加強(qiang)和(he)明(ming)確(que)了(le)這些(xie)檢測標(biao)準(zhun)和*。

2020 版中國(guo)藥典(dian)中關於中藥中重金屬檢測有哪些修(xiu)改、新(xin)增內容？

• 相比(bi)於 2015 版藥(yao)典(dian)，2020 版(ban)藥典(dian)中藥部分中對 Cd 的(de)限值(zhi)適(shi)當放寬(kuan)，從(cong) 0.3mg/kg 到(dao) 1mg/kg。

• 2020 版藥典(dian) 0212 通(tong)則首(shou)版征求意見稿(gao)中限定(ding)藥(yao)材(cai)及(ji)飲片（植物(wu)類(lei)）的(de) Pb 不得超(chao)過 5mg/kg，Cd 不(bu)得超(chao)過 1mg/kg，As 不(bu)得超(chao)過 2mg/kg，Hg 不(bu)得超(chao)過 0.2 mg/kg，Cu 不(bu)得超(chao)過 20mg/kg。

• 在 2020 年(nian) 3 月 25 日(ri)發(fa)布的 0212 通(tong)則第二(er)版(ban)征求意見稿(gao)中，刪除(chu)了(le)有關重金屬的規(gui)定(ding)，改為(wei)限定(ding)具(ju)體藥材(cai)中的重(zhong)金屬限值(zhi)，目(mu)前發(fa)布的需(xu)要限定(ding)重(zhong)金屬的植物(wu)類(lei)藥材(cai)有：丹參、人參、山(shan)楂(zha)、枸(gou)杞子、甘(gan)草、白芍(shao)、西(xi)洋參、金銀花、黃芪(qi)、當歸(gui)、山(shan)茱(zhu)萸(yu)、三(san)七(qi)、酸(suan)棗(zao)仁(ren)、桃仁(ren)、白(bai)芷、葛根、黃精(jing)、梔子(zi)等十(shi)八(ba)種(zhong)，*值(zhi)不(bu)變。

• 在元(yuan)素(su)形(xing)態方面，通(tong)則<2232>中增加了元(yuan)素形(xing)態檢測的可(ke)操作性(xing)（礦物藥和動(dong)植(zhi)物藥）。

針對 2020 版藥典(dian)重(zhong)金屬的方法(fa)及(ji)*，安(an)捷(jie)倫(lun)的兩套方案(an)均(jun)可以(yi)更加高效(xiao)，準(zhun)確(que)滿(man)足其(qi)要求。

經典(dian)方(fang)案 — 原子吸(xi)收(shou)法(fa)

原子(zi)吸收(shou)作(zuo)為(wei)中國(guo)藥典(dian)重(zhong)金屬分析的(de)經(jing)典(dian)方(fang)法(fa)，依(yi)然(ran)在 2020 版(ban)藥(yao)典(dian)中有詳細體現。安捷(jie)倫(lun)原子(zi)吸收(shou)系(xi)統(tong)，依(yi)托(tuo)其(qi)先(xian)進(jin)的性(xing)能，可(ke)充(chong)分滿(man)足中藥中重金屬檢測的日(ri)常需(xu)求：

• 安捷倫(lun)原子(zi)吸收(shou)系(xi)統(tong)*的(de)快(kuai)速(su)序(xu)列(lie)式模式，可以(yi)實(shi)現壹次(ci)進(jin)樣(yang)多元(yuan)素順(shun)序(xu)分(fen)析，節(jie)約分析時(shi)間(jian)，提(ti)高(gao)分析通(tong)量(liang)。

• 安捷(jie)倫(lun) DUO 原子(zi)吸收(shou)系(xi)統(tong)，是(shi)壹(yi)款(kuan)能夠(gou)真正(zheng)實(shi)現火(huo)焰和(he)石(shi)墨爐同時(shi)運行的(de)原(yuan)子吸(xi)收(shou)光譜(pu)儀，火(huo)焰和(he)石(shi)墨爐同時(shi)運行能(neng)雙倍提高(gao)您(nin)的(de)工作(zuo)效(xiao)率。

表 1 Agilent 240 DUO 原(yuan)子(zi)吸收(shou)方(fang)法(fa)檢出(chu)限（MDL）

時(shi)尚高(gao)效方案(an) — 電感(gan)耦合等離子(zi)體質譜(pu)法(fa)

電感(gan)耦合等離子(zi)體質譜(pu)法(fa)（ICP-MS），因(yin)其(qi)快(kuai)速(su)多元(yuan)素同時(shi)測定、質譜(pu)幹(gan)擾少、檢出(chu)限低(di)以(yi)及可(ke)測定同位(wei)素(su)比(bi)值(zhi)等優勢(shi)，正迅(xun)速(su)成(cheng)為(wei)多種(zhong)類型樣(yang)品中元素(su)分(fen)析的(de)技(ji)術。

針對 2020 版藥典(dian)要求，安捷倫(lun) ICP-MS 系統(tong)及(ji)軟(ruan)件(jian)也(ye)有*應對方案(an)。

1，軟(ruan)件(jian)內置(zhi)中國(guo)藥典(dian)方(fang)法(fa)

針對2020版藥典(dian)要求，安捷倫(lun)ICP-MS的MassHunter軟(ruan)件(jian)內置(zhi)中國(guo)藥典(dian)方(fang)法(fa)，壹(yi)鍵調(tiao)用，分析方(fang)法(fa)和(he)數(shu)據分(fen)析全涵(han)蓋(gai)，省(sheng)心省(sheng)力。

圖(tu) 1 MassHunter 中預設(she)“中國(guo)藥典(dian)”方(fang)法(fa)

2，中藥註(zhu)射(she)劑的測定，無需(xu)稀釋，直(zhi)接進(jin)樣(yang)

中藥註(zhu)射(she)劑的測定參照(zhao) Pb、Cd、As、Hg、Cu 測定法(fa)（通(tong)則 2321）。中藥註(zhu)射(she)劑中含有大量(liang)有機物，壹(yi)般(ban)難(nan)以(yi)直(zhi)接進(jin)樣(yang)。因為(wei)商品(pin)化ICP-MS標(biao)準(zhun)配置中不配備有機加氧系(xi)統(tong)，中藥註(zhu)射(she)劑樣(yang)品在進(jin)樣(yang)系統(tong)中會形(xing)成(cheng)大量(liang)的碳，極(ji)易(yi)堵塞(sai) ICP-MS 的接口(kou)錐(zhui)部分，所以部分中藥註(zhu)射(she)劑需(xu)要稀(xi)釋或消解後測定。但(dan)液(ye)體稀釋或消解可能(neng)存(cun)在壹(yi)些(xie)問題，例如：容易引(yin)入(ru)汙染(ran)，稀釋倍數(shu)變大/檢出(chu)能(neng)力不足，費(fei)時費(fei)力等。

Agilent 7800 ICP-MS 標(biao)配 HMI（高基體稀釋）進(jin)樣(yang)系統(tong)，該(gai)系(xi)統(tong)具(ju)有11年(nian)的技(ji)術沈澱(dian)，可以(yi)輕(qing)松實(shi)現高鹽樣(yang)品的直(zhi)接進(jin)樣(yang)，0.9% 生理(li)鹽水(shui)直(zhi)接進(jin)樣(yang)也(ye)不在話(hua)下(xia)（圖(tu)3）。采用該系統(tong)對(dui)中藥註(zhu)射(she)劑進(jin)行檢測時，不(bu)經(jing)消(xiao)解直(zhi)接進(jin)樣(yang)也(ye)不會堵塞(sai)錐(zhui)口(kou)，直(zhi)接進(jin)樣(yang)的測試(shi)結果(guo)和消(xiao)解後(hou)測試(shi)結果(guo)具(ju)有良(liang)好(hao)的壹(yi)致(zhi)性。

圖(tu) 2.中藥註(zhu)射(she)劑直(zhi)接進(jin)樣(yang)



圖(tu) 3. 鹽度(du)為(wei) 0.9% 的註(zhu)射(she)液(ye)直(zhi)接進(jin)樣(yang)---穩定性測試(shi)

3，中藥砷(shen)和(he)汞(gong)形(xing)態測試(shi)

安(an)捷(jie)倫(lun)推(tui)薦您(nin)采用 LC-ICP-MS 系統(tong)進(jin)行中藥中砷和(he)汞(gong)的形(xing)態分析。使用藥典(dian)規(gui)定(ding)方法(fa)，即可*分離 6 種(zhong)砷(shen)形(xing)態化合(he)物(wu)、3 種汞(gong)形(xing)態化合(he)物(wu)。

圖(tu) 4. 使用藥典(dian)方(fang)法(fa) Agilent LC-ICP-MS 分(fen)離(li)六(liu)種(zhong)砷(shen)形(xing)態

如果(guo)僅僅只是(shi)關(guan)註中藥中的無機 As 的分(fen)析，那麽安捷倫(lun)的快(kuai)速(su)分(fen)離方法(fa)可(ke)以(yi)實(shi)現“分分(fen)鐘(zhong)”出(chu)峰(feng)。

圖(tu) 5. Agilent 快(kuai)速(su)分(fen)離四種砷(shen)形(xing)態

對於 Hg 形(xing)態的分離，采用 Agilent Zorbax Eclipse C18 色譜(pu)柱可以更加有效實(shi)現無機汞(gong)和甲(jia)基汞(gong)的分(fen)離(li)。

圖(tu) 6. 使用藥典(dian)方(fang)法(fa) Agilent LC-ICP-MS 分(fen)離(li)三(san)種(zhong)汞(gong)形(xing)態

中醫(yi)藥(yao)是(shi)中華民(min)族的瑰(gui)寶(bao)，種(zhong)類繁(fan)多，使用方法(fa)多樣(yang)。隨著社(she)會(hui)的發(fa)展，中醫(yi)藥(yao)的(de)質量(liang)安全越(yue)來越(yue)受到(dao)重視，作為(wei)元素(su)分(fen)析領(ling)域(yu)的(de)前沿(yan)者(zhe)，安(an)捷倫(lun)可為(wei)客(ke)戶提(ti)供(gong)全套的中藥元(yuan)素(su)分析解(jie)決(jue)方案(an)。著眼(yan)未來，安捷(jie)倫(lun)願(yuan)與(yu)客(ke)戶壹(yi)同，開發(fa)更加完善(shan)的分析方(fang)案(an)，為(wei)中醫(yi)藥(yao)發(fa)展保駕(jia)護航(hang)。