高黏(nian)度(du)樣品(pin)的密度(du)測量——凡士(shi)林(lin)

還記(ji)得(de)六月(yue)的時候(hou)，小編(bian)發布(bu)過(guo)壹篇《醫(yi)用(yong)神物(wu)凡士(shi)林(lin)還需神器來測！》嗎？主要講的是(shi)對醫(yi)用(yong)凡(fan)士(shi)林(lin)黏(nian)稠(chou)度(du)的測試(shi)。

今天(tian)我們(men)分(fen)享(xiang)壹(yi)下(xia)凡士(shi)林(lin)的密度(du)測量！

我們(men)可(ke)以(yi)用(yong)帶(dai)自(zi)動排空與(yu)清洗(xi)功能的Xsample 340，來測(ce)量凝膠狀樣品(pin)——凡(fan)士(shi)林(lin)。

凡(fan)士 · 林(lin)

凡(fan)士林(lin)是(shi)壹種無色(se)或淡(dan)黃色(se)的烴類(lei)混合(he)物(wu)，呈半固(gu)體狀，熔(rong)點(dian)大(da)約為37℃。100℃時的運動粘度(du)為13 mm2/s。凡士(shi)林(lin)中可(ke)以(yi)加(jia)入不(bu)同(tong)的添加(jia)劑(ji)，並(bing)廣(guang)泛應(ying)用(yong)於(yu)醫(yi)藥與(yu)化(hua)妝品(pin)行(xing)業。

樣品(pin)示(shi)例(li)

測試(shi) · 儀(yi)器

• 密度(du)計

密度(du)計DMA 5000 M的應(ying)用(yong)範圍非(fei)常(chang)廣泛，是(shi)市(shi)場(chang)上高準確(que)度(du)的密度(du)計。

• 自(zi)動進樣器 Xsample 340

有(you)了Xsample 340進樣和清(qing)洗(xi)單(dan)元，就可(ke)以(yi)測(ce)量黏(nian)度(du)高達36000 mPa·s的樣品(pin)。這套設(she)備(bei)操作(zuo)簡單(dan)，用(yong)戶(hu)可(ke)以(yi)抽(chou)出時間忙其(qi)他(ta)事情，然後(hou)再(zai)清(qing)洗(xi)測量系(xi)統(tong)。而且(qie)，Xsample 340具(ju)有(you)自動清洗(xi)功能。

Xsample 340進樣和清(qing)洗(xi)單(dan)元

每次(ci)測量結束，測(ce)量系(xi)統(tong)是(shi)幹凈(jing)的，可(ke)以(yi)準備(bei)下(xia)壹次(ci)測量了。針(zhen)對(dui)這次(ci)的應(ying)用(yong)，專(zhuan)門(men)配備了(le)2 mL註(zhu)射(she)器適配器（註(zhu)射(she)器的大(da)填(tian)充(chong)量是(shi)3 mL）和外(wai)部壓縮(suo)空(kong)氣(qi)。壓縮(suo)空(kong)氣(qi)可(ke)以(yi)將(jiang)高粘(zhan)度(du)樣品(pin)排出，並(bing)且(qie)可(ke)以(yi)縮(suo)短(duan)幹燥(zao)時間。

樣品(pin) · 樣品(pin)準備(bei)

樣品(pin)

凡(fan)士(shi)林(lin)CD2000是(shi)壹種均質的飽(bao)和(he)烴(ting)的混合(he)物(wu)，白色(se)，無臭(chou)無味(wei)，是(shi)多種產品(pin)的基底(di)材料(liao)。

客戶(hu)的樣品(pin)是(shi)無色(se)，高黏(nian)度(du)的凝膠。裏面因為有(you)微(wei)氣泡，所(suo)以(yi)是(shi)非(fei)均質的。這種凝膠可(ke)以(yi)作(zuo)為基底(di)材料(liao)，在裏面添加(jia)壹(yi)些(xie)藥物(wu)成分(fen)，見(jian)下(xia)圖。

凝膠狀客戶(hu)樣品(pin)

樣品(pin)準備(bei)

將(jiang)凝膠狀樣品(pin)填(tian)充(chong)到(dao)註(zhu)射(she)器中，並(bing)且(qie)不(bu)產生(sheng)氣(qi)泡非(fei)常(chang)有(you)挑戰。可(ke)以(yi)用(yong)刮(gua)刀(dao)將(jiang)樣品(pin)從(cong)原容(rong)器中轉移(yi)到(dao)5 mL或10 mL註(zhu)射(she)器中。再從(cong)這個(ge)註(zhu)射(she)器，通過壹根(gen)軟(ruan)管(guan)打到(dao)另壹個(ge)註(zhu)射(she)器中，準備(bei)測量用(yong)，見(jian)下(xia)圖。

通(tong)過5 mL註(zhu)射(she)器將(jiang)樣品(pin)轉(zhuan)移(yi)到(dao)2 mL註(zhu)射(she)器中

通過(guo)這種方(fang)法，可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)產生(sheng)氣(qi)泡。不(bu)然(ran)，就會有(you)大(da)段空氣(qi)。

另壹種方(fang)法是(shi)，樣品(pin)填(tian)充(chong)到(dao)註(zhu)射(she)器後(hou)，稍(shao)微(wei)加熱(re)來(lai)實(shi)現均質，但(dan)是(shi)這樣有(you)可(ke)能(neng)會影(ying)響樣品(pin)性(xing)質。

測(ce) · 量

為了獲(huo)得合適的測量數據，需要(yao)進行(xing)如下(xia)的設置(zhi)：

密度(du)計 DMA 5000M 測(ce)量設置(zhi)

- 穩(wen)定(ding)性標(biao)準：溫(wen)度(du)平(ping)衡(heng)中等

- 測(ce)量溫(wen)度(du)：20 °C

關(guan)閉(bi)進樣檢查功能TM，因為凡士(shi)林(lin)是(shi)壹種非(fei)牛(niu)頓(dun)流體。打開的話會壹(yi)直(zhi)報警(jing)，請(qing)直(zhi)接(jie)通(tong)過(guo)觀察U型(xing)管(guan)來判(pan)斷(duan)進樣是(shi)否正(zheng)確。可(ke)以(yi)設(she)置(zhi)每次(ci)測量自動保(bao)存U型(xing)管(guan)照片。

Xsample 340 設置(zhi)

- 註(zhu)射(she)器： 2 mL Braun (3 mL filled in)

- 進樣模式(shi)：進樣並(bing)釋放(fang)

- 填(tian)充(chong)量：2.8 mL

- 大(da)填(tian)充(chong)速(su)率：10 %

- 排空模式：外(wai)部壓縮(suo)空(kong)氣(qi)

- 排空時間：600 – 800 s

Xsample 340操作(zuo)步驟(zhou)

進樣

Xsample 340通過(guo)推(tui)進器填(tian)充(chong)樣品(pin)到(dao)測(ce)量池(chi)中。推進器有(you)集成的壓力(li)傳(chuan)感(gan)器。在進樣並(bing)釋放(fang)模(mo)式下(xia)，進樣完成後(hou)，施加在(zai)註(zhu)射(she)器上的壓力(li)會釋放(fang)。高粘(zhan)度(du)樣品(pin)推(tui)薦(jian)使用(yong)這種模(mo)式。填(tian)充(chong)速(su)率可(ke)以(yi)進行(xing)設定(ding)，對於(yu)本(ben)測(ce)試(shi)，需(xu)要緩慢填(tian)充(chong)樣品(pin)，所(suo)以(yi)要(yao)將(jiang)填(tian)充(chong)速(su)率降(jiang)到10%。

排空

樣品(pin)測(ce)量完成後(hou)，通(tong)過(guo)外(wai)部壓縮(suo)空(kong)氣(qi)進行(xing)排空。在開始清洗(xi)前，需(xu)要將(jiang)樣品(pin)*排空。對於(yu)凡(fan)士(shi)林(lin)來(lai)說，排空時間可(ke)以(yi)設(she)置(zhi)在(zai)600-800 s之間。

清洗(xi)

每次(ci)測量後(hou)，Xsample 340可(ke)以(yi)用(yong)兩(liang)種溶(rong)劑(ji)進行(xing)清洗(xi)。可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)以(yi)下(xia)原則來(lai)選(xuan)擇溶(rong)劑(ji)：

- 溶(rong)劑(ji)1可(ke)以(yi)溶(rong)解(jie)樣品(pin)殘(can)留

- 溶劑(ji)2易(yi)揮發，便於(yu)幹燥(zao)

兩(liang)種溶(rong)劑(ji)可(ke)以(yi)互溶，但(dan)不(bu)是(shi)必須。對於(yu)本(ben)應(ying)用(yong)，溶(rong)劑(ji)1選(xuan)石(shi)腦油(you)，因為石(shi)腦油(you)可(ke)以(yi)很(hen)好地(di)溶(rong)解(jie)凡(fan)士(shi)林(lin)。溶(rong)劑(ji)2選(xuan)96%的乙醇(chun)溶(rong)液(ye)，因為乙醇(chun)便於(yu)幹燥(zao)。

表(biao)1：凡士(shi)林(lin)清(qing)洗(xi)設置(zhi)（DMA 5000 M+Xsample 340）

用(yong)石(shi)腦油(you)洗(xi)3次效(xiao)果(guo)比(bi)較(jiao)好。清(qing)洗(xi)完之後(hou)，進行(xing)空氣檢查。為確保(bao)良好的清洗(xi)效(xiao)果(guo)，可(ke)以(yi)激(ji)活(huo)“Toggle（切(qie)換）”模式(shi)。Toggle模(mo)式是(shi)指在(zai)空氣-溶(rong)劑(ji)之(zhi)間切換，也就(jiu)是(shi)說清(qing)洗(xi)的時候(hou)，管(guan)內(nei)留有(you)空氣，這樣會產生(sheng)擦(ca)洗(xi)的效(xiao)果(guo)。

結 · 果(guo)

為了得(de)到可(ke)信(xin)的結果(guo)，每個(ge)樣品(pin)測(ce)5次(ci)——見(jian)表(biao)2。

表(biao)2： 20 °C時，兩(liang)種不(bu)同(tong)凡士林(lin)樣品(pin)的密度(du)

這兩(liang)個(ge)樣品(pin)的密度(du)值比(bi)較(jiao)接(jie)近(jin)。客戶(hu)樣品(pin)的標準偏差較(jiao)小(xiao)，所(suo)以(yi)更(geng)均質。這些(xie)樣品(pin)如果(guo)要(yao)進壹(yi)步加工(gong)，就(jiu)需要(yao)保(bao)證壹(yi)定(ding)的純度(du)和密度(du)。所(suo)以(yi)，進行(xing)密度(du)測量是(shi)有(you)必要(yao)的。

結 · 論

有(you)了Xsample 340，高黏(nian)度(du)樣品(pin)的測量就變(bian)得簡(jian)單(dan)了。測量系(xi)統(tong)（密度(du)計DMA 5000 M+進樣器Xsample 340）可(ke)以(yi)自(zi)動進樣，測量並(bing)清(qing)洗(xi)。Xsample 340可(ke)以(yi)保(bao)證每個(ge)樣品(pin)的進樣與(yu)清洗(xi)效(xiao)果(guo)。

通(tong)過註(zhu)射(she)器自動進樣可(ke)以(yi)提(ti)高再(zai)現性(xing)，並(bing)減(jian)少人為錯誤。而(er)且(qie)，用(yong)戶(hu)可(ke)以(yi)騰(teng)出雙手去(qu)做(zuo)壹(yi)些(xie)其(qi)他(ta)事情。